BJS201802食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定.doc
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1、 1 附件 1食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁 和蒂巴因的测定BJS 2018021 范围本方法规定了食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于固体食品(香辛料、调味粉、固态火锅底料、鸡精等固体复合调味料、肉制品等) 、半固体食品(沙茶酱、辣椒酱等酱料、半固体麻辣烫底料、半固体火锅底料、其他半固体复合调味料)和液体食品(调味油、辣椒油等液体调味料、火锅汤料、麻辣烫汤料、其他食用汤料)中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的定量测定。2 原理样品用水或盐酸溶液分散 均匀,用乙腈提取后,经盐析处理,离心,取上清液用液相色谱-串联质谱仪检测。吗啡和可待因用
2、内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因用外标法定量。3 试剂与材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.4 盐酸(HCl) 。3.1.5 甲酸铵(HCOONH4):色谱纯。3.1.6 无水醋酸钠(CH3COONa) 。 2 3.1.7 无水硫酸镁(MgSO4) 。3.2 试剂配制3.2.1 盐酸溶液(0.1 mol/L):量取盐酸(3.1.4)9 mL,加水至 1000 mL,摇匀备用。3.2.2 甲酸铵溶液(1
3、0 mmol/L):称取甲酸铵(3.1.5)0.63 g(精确至 0.01 g) ,加少量水溶解后,定容至 1000 mL,混匀后备用。3.2.3 甲酸甲醇溶液(0.5%):准确吸取甲酸(3.1.3)0.5 mL,置于 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,摇匀备用。3.2.4 甲酸乙腈溶液(0.1%):量取甲酸(3.1.3)1 mL,用乙腈(3.1.2)稀释至 1000 mL,摇匀,过滤。3.2.5 含 0.1 %甲酸的 10 mmol/L 甲酸铵溶液:量取甲酸(3.1.3)1 mL,加甲酸铵溶液(3.2.2)稀释并定容至 1000 mL,摇匀,过滤。3.3 标准品3.3.1 罂粟
4、碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因标准品:纯度不低于 98%。中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量详见表 1。表 1 标准品基本信息中文名称英文名称CAS 登录号分子式相对分子量罂粟碱Papaverine58-74-2C20H21NO4339.38吗啡Morphine57-27-2C17H19NO3285.34那可丁Noscapine128-62-1C22H23NO7413.42可待因Codeine 76-57-3C18H21NO3299.36蒂巴因Thebaine115-37-7C19H21NO3311.373.3.2 吗啡-D3 同位素溶液(C17H16D3NO3):浓度为
5、 1.0 mg/mL。18密封避光保存,有效期1 年。3.3.3 可待因-D3 同位素溶液(C18H18 D3NO3):浓度 1.0 mg/mL。18密封避光保存,有效期1 年。3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备液(1.0 mg/mL):分别精密称取罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因标准品各 10 mg(精确至 0.01mg)至小烧杯中,加少量甲酸甲醇溶液(3.2.3)溶解,溶液定量移入 10 mL 容量瓶中,用甲酸甲醇溶液(3.2.3)稀释至刻度,摇匀,配制成浓度均为 1.0 mg/mL 的标准 3 储备液。此溶液密封后18避光保存,有效期 1 年。3.4.2 混合标准中间溶液(1)
6、:准确吸取浓度为 1.0 mg/mL 的罂粟碱、那可丁、蒂巴因标准储备液(3.4.1)各 100 L 和浓度为 1.0 mg/mL 的吗啡、可待因标准储备溶液(3.4.1)各 5 mL 于同一个 100 mL 容量瓶中,用乙腈(3.1.2)定容至刻度,摇匀,即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为 1.0 g/mL 和吗啡、可待因浓度为 50 g/mL 的混合标准品溶液。此溶液密封后 4避光保存,有效期 6 个月。3.4.3 混合标准中间溶液(2):准确吸取混合标准中间溶液(1) (3.4.2)1.0 mL 于 10 mL 容量瓶中,用乙腈(3.1.2)定容至刻度,摇匀,即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因
7、浓度为 0.10 g/mL 和吗啡、可待因浓度为 5.0 g/mL 的混合标准品溶液。此溶液密封后 4避光保存,有效期 6 个月。3.4.4 同位素内标工作溶液(5.0 g/mL):分别精密吸取吗啡-D3 同位素溶液(3.3.2)和可待因-D3 同位素溶液(3.3.3)各 1.0 mL,置 200 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成吗啡-D3、可待因-D3 的浓度均为 5.0 g/mL 的内标工作溶液。此溶液密封后 4避光保存,有效期 6 个月。3.4.5 标准工作溶液的配制:分别准确吸取混合标准中间溶液(2) (3.4.3)0 L、10 L、20 L、40 L、100 L、200 L、4
8、00 L 于 20 mL 容量瓶中,再分别准确加入同位素内标工作溶液(5.0 g/mL) (3.4.4)80 L,用乙腈(3.1.2)定容至刻度,摇匀,得罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为0 ng/mL、0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL,吗啡、可待因浓度为 0 ng/mL、2.5 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL 的系列标准工作溶液,内标溶液浓度为 20 ng/mL。临用新配。3.5 微孔滤膜:孔径为 0.22 m 有机相型微孔滤膜。4
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