BJS201717保健食品中9种脂溶性维生素的测定.doc
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1、 41 附件 5保健食品中 9 种脂溶性维生素的测定 BJS 2017171 范围本方法规定了营养素补充剂类保健食品中维生素 A、维生素 A 醋酸酯、维生素 D2、维生素D3、维生素 E、维生素 E 醋酸酯、维生素 K1、维生素 K2、-胡萝卜素含量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于营养素补充剂类保健食品中维生素 A、维生素 A 醋酸酯、维生素 D2、维生素D3、维生素 E、维生素 E 醋酸酯、维生素 K1、维生素 K2、-胡萝卜素含量的测定。2 原理试样经混合溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v)提取后,采用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。3 试剂和材料除
2、非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 甲醇:质谱级。3.1.2 乙腈:质谱级。3.1.3 异丙醇:色谱纯。3.1.4 丙酮。3.1.5 二氯甲烷。3.1.6 提取溶液(异丙醇:二氯甲烷:甲醇=10:10:80,v:v:v):取异丙醇 50mL、二氯甲烷50mL,用甲醇稀释至 500 mL,混匀。3.1.7 0.1%甲酸水溶液:取甲酸 1 mL 用水稀释至 1 000 mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.1.8 0.1%甲酸甲醇溶液:取甲酸 1 mL 用甲醇稀释至 1000mL,用滤膜(3.4)过滤后备用。3.2 标准品维生素 A
3、、维生素 A 醋酸酯、维生素 D2、维生素 D3、维生素 E、维生素 E 醋酸酯、维生素K1、维生素 K2、-胡萝卜素标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量见附录 A 表 A.1,纯度98%。3.3 标准溶液配制3.3.1 标准储备液(100g/mL) 42 3.3.1.1 维生素 K1标准储备液:称取 0.01 g(精确至 0.000 1 g)的维生素 K1标准品(3.2) ,加入5mL 丙酮(3.1.4)溶解,用甲醇转移并定容于 100 mL 棕色容量瓶中。3.3.1.2 -胡萝卜素标准储备液:称取 -胡萝卜素标准品(3.2)0.01 g(精确至 0.000 1 g
4、) ,用二氯甲烷(3.1.5)溶解,转移并定容至 100 mL 棕色容量瓶中。3.3.1.3 维生素 A、维生素 A 醋酸酯、维生素 D2、维生素 D3、维生素 E、维生素 E 醋酸酯、维生素 K2标准储备溶液:分别称取 0.01 g(精确至 0.000 1 g)的维生素 A、维生素 A 醋酸酯、维生素 D2、维生素 D3、维生素 E、维生素 E 醋酸酯、维生素 K2标准品(3.2) ,用甲醇溶解,转移并定容至 100 mL 棕色容量瓶中。3.3.2 空白基质溶液的配制取空白试样按照试样制备方法 (5.2)操作。3.3.3 基质标准工作液配制准确吸取标准储备液(3.3.1)适量,用空白基质溶液
5、稀释。此溶液中维生素 A、维生素 A醋酸酯、维生素 D2含量为 0.01 g/mL、0.02 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL,维生素 D3含量为 0.02g/mL、0.05 g/mL、0.1g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL,维生素 E、维生素 E 醋酸酯含量为 0.1g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、5g/mL、10g/mL,维生素 K1、维生素 K2含量为0.005 g/mL、0.01 g/mL、0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.25 g/mL,-胡萝卜素含量为 0.05 g/mL、0.1 g/mL、0.5 g/mL、1 g/mL、2
6、.5 g/mL,临用时配制。注:操作过程应在避光环境下进行。3.4 微孔滤膜:0.22 m,有机相。 4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有大气压化学离子源。4.2 超声波清洗器。4.3 分析天平:感量分别为 0.01 g 和 0.000 1 g。5 分析步骤5.1 试样制备将 20 粒片剂或胶囊试样粉碎后混匀,液体试样混合均匀。5.2 试样提取准确称取混合均匀的试样 2g(精确至 0.01 g)于 50 mL 棕色容量瓶中,加入 40 mL 提取溶液(3.1.6) ,超声 20 min,冷却至室温,用提取溶液(3.1.6)定容至刻度,摇匀,上清液经微孔滤膜(3.4)过滤,供液相
7、色谱-串联质谱仪测定。注:操作过程应在避光环境下进行。5.3 仪器参考条件 43 5.3.1 色谱条件a)色谱柱: C18柱,1.7 m,100 mm2.1 mm(内径) ,或性能相当者。b)流动相:A 为 0.1%甲酸水溶液(3.1.7) ,B 为 0.1%甲酸甲醇溶液(3.1.8) ,洗脱梯度见表 1。c)流速:0.5 mL/min。d)柱温:35。e)进样量:5 L。表 1 洗脱梯度时间(min)流动相 A(%)流动相 B(%) 01585 30100 8.50100 8.511585 1015855.3.2 质谱条件a)电离方式:大气压化学正离子模式。b)检测方式:多反应检测(MRM)
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