BJS201804畜肉中卡拉胶的测定.doc
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1、 1 附件 畜肉中卡拉胶的测定 (BJS201804)1 范围本方法规定了生、鲜肉中卡拉胶的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于生鲜肉、冷却肉、冻肉中卡拉胶的定量测定。2 原理样品经匀浆后,用盐酸溶液处理,其中的卡拉胶降解生成特征性寡糖,用液相色谱-串联三重四极杆质谱检测寡糖含量,外标法定量。3 试剂和材料本方法所用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲酸铵(HCOONH4):色谱纯。3.1.3 盐酸(HCl):优级纯。3.2 试剂配制10 mM 甲酸铵水溶液:称取甲酸铵(3.1.2)0.63 g,用水溶解并定容至 1
2、000 mL。3.3 标准品卡拉胶:食品添加剂级。3.4 标准储备液的配制称取卡拉胶 0.1 g(精确至 0.1 mg),用 60温水溶解,转移至 10 mL 容量瓶中,冷却至室温后,用水定容至刻度。此溶液浓度为 10 mg/mL,现用现配。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源( ESI 源) 。4.2 分析天平:感量为 0.0001 g。 2 4.3 分析天平:感量为 0.01 g。4.4 离心机:转速4 000 r/min。4.5 涡旋混合器。4.6 食品粉碎机。4.7 匀浆机。4.8 恒温水浴。5 试样制备和保存依据 GB/T 9695.19-2008 规定的
3、方法取样。样品剔除脂肪组织,瘦肉部分(100 g)用食品粉碎机(4.6)粉碎混匀。混匀好的样品分成两份,分别作为试样(50 g)和留样(50 g),装入洁净容器中,密封并标记,于 -18 保存。6 试样处理6.1 基质加标工作液称取 4 份打碎混匀的空白基质(确定不含卡拉胶的畜肉)各 10 g(精确至 0.01 g)于 50 mL离心管中,分别加入标准储备液(3.4)0.1 mL,0.2 mL,0.3 mL,0.4 mL,加入水使液体的总体积为 23 mL,10000 rpm 匀浆 1 min,加入 2 mL 盐酸(3.1.3) ,加盖后涡旋 30 s,置于 80水浴中20 min,每 10
4、min 取出振摇一次。取出冷却后,4000 rpm 离心 5 min,取上清液 1 mL,用乙腈1:1 稀释后,过滤膜(0.22 m,有机相) ,待测。6.2 样品待测液样品待测液称取 10 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 离心管中,加入 23 mL 水,10000 rpm 匀浆 1 min,加入 2 mL 盐酸(3.1.3) ,加盖后涡旋 30 s,置于 80水浴中 20 min,每 10 min 取出振摇一次。取出冷却后,4000 rpm 离心 5 min,取上清液 1 mL,用乙腈 1:1 稀释后,过滤膜(0.22 m,有机相) ,待测。7 测定7.1 参考液相色谱条件7
5、.1.1 色谱柱:BEH Amide 柱(粒径 1.8 m,2.1 mm 50 mm) ,或性能相当者;7.1.2 进样量:5 L;7.1.3 柱温:30;7.1.4 流速:0.3 mL/min; 3 7.1.5 流动相:A 相:10 mM 甲酸铵水溶液(3.2) ;B 相:乙腈(3.1.1) 。梯度洗脱程序见表 1。表 1 梯度洗脱程序时间/minA 相/%B 相/%0.0020803.0060405.0060405.5020808.0020807.2 参考质谱条件7.2.1 离子化方式:电喷雾电离;7.2.2 扫描方式:负离子扫描;7.2.3 检测方式:多反应监测(MRM) 。雾化气、鞘气
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