BJS201712食用油脂中脂肪酸的综合检测法.doc
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1、1附件 3食用油脂中脂肪酸的综合检测法BJS 2017121 范围本方法适用于食用植物油(花生油、大豆油、玉米油、植物调和油、橄榄油、葵花籽油、芥花油、菜籽油、香油、棕榈油等)是否存在异常的检测及识别。2 方法原理将样品甲酯化,采用气相色谱-串联质谱内标法定量测定13种脂肪酸甲酯含量,再根据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常,对异常样品进一步排查确认。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3 无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯。3.1.4 氢
2、氧化钠(NaOH):分析纯。3.1.5 三氟化硼甲醇溶液:50%。3.2 溶液配制3.2.1 含2%氢氧化钠的甲醇溶液:准确称取2 g氢氧化钠(3.1.4)于烧杯中,加入甲醇(3.1.2),超声至氢氧化钠完全溶解,移入100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。3.2.2 15%的三氟化硼甲醇溶液:取 50%三氟化硼甲醇溶液(3.1.5)30 mL,缓慢加入到装有 70 mL 甲醇(3.1.2)的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀。3.3 标准物质3.3.1 十一碳酸甘油三酯(C36 H68O6,CAS:13552-80-2)标准品,纯度98%。3.3.2 十一碳酸甲酯(C12H24O2,CAS:1731-
3、86-8)标准品,纯度99%。3.3.3 37 种脂肪酸甲酯混合标准溶液标准品,各组分浓度参考附录 A。3.4 标准溶液配制3.4.1 十一碳酸甘油三酯内标溶液(1000 mg/L)称取 0.10 g(精确至 0.0001 g)十一碳酸甘油三酯,加入 50 mL 甲醇溶解,移入 100 mL 容量瓶中,以甲醇定容,制成储备液。储备液于-20 可冷藏保存三个月。使用时以甲醇稀释成 50 mg/L 的中间液,现用现配。3.4.2 十一碳酸甲酯内标溶液(1000 mg/L)称取 0.10 g(精确至 0.0001 g)十一碳酸甲酯,加入 50 mL 正己烷溶解,移入 100 mL 容量2瓶中,以正己
4、烷定容,制成储备液。储备液于-20可冷藏保存三个月。使用时以正己烷稀释成50 mg/L 的中间液,现用现配。3.4.337 种脂肪酸甲酯标准溶液将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移至 10 mL 容量瓶中,用正己烷定容,于-20 冷藏可保存一周。根据需要稀释成适当浓度的含 5.00 mg/L 十一碳酸甲酯内标的标准工作溶液,现用现配。4 仪器与设备4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。4.2 恒温水浴:(40 100 )1 。4.3 分析天平:感量 0.1 mg。4.4 涡旋振荡器。4.5 烘箱。5 分析步骤5.1 样品前处理称取样品 0.1 g(精确至 0.1 mg)于 250
5、mL 烧瓶中,加入 50 mg/L 十一碳酸甘油三酯内标1mL(相当于 50 g),加入含 2%氢氧化钠的甲醇溶液(3.2.1)8 mL,混合摇匀,连接回流冷凝器并在 80 水浴上回流,直至油滴消失;从回流冷凝器上端加入 15%三氟化硼甲醇溶液(3.2.2)7 mL,继续回流 2 min;用去离子水冲洗回流冷凝器,继续加热 1 min;从水浴上取下烧瓶,迅速冷却至室温,准确加入 10 mL 正己烷,振摇 2 min,吸取上层正己烷相,使其通过无水硫酸钠吸水后,过 0.22 m 的有机相滤膜,待 GC/MS 检测。5.2 仪器条件a.色谱柱:毛细管色谱柱(DB-23,60 m0.25 mm0.2
6、5 m),或性能相当者。b.载气:高纯氦气。c.载气流量:1.0 mL/min。d.进样口温度:270。e.程序升温:初始温度 60 持续 3.0 min;60 160 ,升温速率 15 /min;保持 0 min;160 210 ,升温速率 8 /min;保持 0 min;210 230 ,升温速率 3.15 /min;保持 10 min。f.进样方式:分流进样,分流比 51。g.进样体积:1.0 L。h.离子源:EI,70 eV。i.离子源温度:230 。j.四极杆温度:150 。k.接口温度:270 。l.定量分析为选择离子扫描(SIM),14 种脂肪酸甲酯的保留时间、定性及定量离子见表
7、 1。3表 1 14 种脂肪酸甲酯的保留时间、定性离子和定量离子序号脂肪酸甲酯定量离子(m/z)定性离子(m/z)保留时间(min)1C6:07487、99、59 8.342C8:07487、127、59 10.443C10:07487、143 12.234C11:0(内标)7487、200、143 13.085C12:07487、143、183 13.946C13:07487、143、185 14.797C14:07487、143、199 15.668C14:1n57487、166、208 16.069C15:07487、143、213 16.5310C16:1n77487、194、236
8、17.8111C17:07487、143、284 18.4212C18:2n6t6781、95、294 20.0313C20:3n67967、95 20.7914C20:4n67991、67、105 23.625.3 结果计算按下式(1)计算样品中脂肪酸的含量(以脂肪酸甲酯计):(1)mVcX式中:X样品中脂肪酸的含量(以脂肪酸甲酯计),单位为毫克每千克(mg/kg)c样品溶液中脂肪酸甲酯的浓度,单位为微克每毫升(g/mL)V样品溶液定容体积,单位为毫升(mL)m样品称取的质量,单位为克(g)计算结果保留三位有效数字。6 结果判定依据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否存在异常,判定异常时提示油脂中可能
9、存在反复高温处理并经高度精炼获得的异常油脂。判定依据见表2。表2 依据脂肪酸甲酯含量判定油脂是否异常4化合物判定依据(mg/kg)C6:0x30,油脂可能存在异常,若确认不是棕榈油(1),可判定为异常油脂样品 C8:0x120,油脂可能存在异常,若排除棕榈油干扰(4),且确认不是葵花籽油(1),可判定为异常油脂样品 C10:0x100,油脂可能存在异常,若排除棕榈油干扰(2),且确认不是芥花油和菜籽油(1),可判定为异常油脂样品 C12:0400x130,油脂可能存在异常,若排除棕榈油和菜籽油干扰(2),且确认不是芥花油和香油(1),可判定为异常油脂样品 x400,油脂可能存在异常,若排除棕榈
10、油干扰(2),可判定为异常油脂样品C13:0x10,可判定为异常油脂样品C14:0x1200,油脂可能存在异常,若排除棕榈油干扰(2),可判定为异常油脂样品 C14:1n5 x10,可判定为异常油脂样品C15:0600x240,油脂可能存在异常,若排除棕榈油干扰(2),且确认不是芥花油和菜籽油(1),可判定为异常油脂样品 x600,油脂可能存在异常,若排除棕榈油干扰(2),可判定为异常油脂样品C16:1n7x2000, 油脂可能存在异常,若排除芥花油、菜籽油、橄榄油和棕榈油干扰(12),可判定为异常油脂样品C17:0x1800,油脂可能存在异常, 若排除橄榄油干扰(1),可判定为异常油脂样品
11、C18:2n6tx800,可判定为异常油脂样品C20:3n6450x220,油脂可能存在异常,若排除菜籽油干扰(2),可判定为异常油脂样品x450,可判定为异常油脂样品C20:4n6120x36,油脂可能存在异常,若排除菜籽油干扰(2),可判定为异常油脂样品 x120,可判定为异常油脂样品注:(1) 确认不是干扰油的方法:采用气相色谱法测定样品中 37 种脂肪酸含量,根据 37 种脂肪酸含量分布结合附录 C 进行确认,检测方法参考 GB 5009.168-2016。(2) 排除棕榈油、菜籽油干扰的方法:参考表 3。表 3 排除干扰油的方法化合物 方法说明(mg/kg)C8:0x(样品中肉豆蔻酸
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