食品中匹可硫酸钠的测定.doc
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1、附件附件食品中匹可硫酸钠的测定(BJS 201911)1 范围本标准规定了食品(含保健食品)中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱联用测定方法。本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品)中匹可硫酸钠的测定。2 原理试样粉碎后经水或甲醇溶液提取,必要时经聚酰胺净化后,经反相色谱柱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测检测,外标法定量。3 试剂和材料除另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲醇(CH3OH) 。3.1.3 无水乙醇(CH3CH3O
2、H) 。3.1.4 氨水(NH3H2O):浓度 25 %28 %。3.1.5 乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。3.1.6 三氯乙酸(C2HCl3O2) 。3.1.7 聚酰胺固相萃取柱:取 1 g 聚酰胺粉(层析用,200 目) ,用 10 mL 水活化,并装填于带有适量脱脂棉花的 10 mL 一次性注射器中。亦可采用商品化固相萃取小柱(1000 mg,6 cc) ,使用前用水活化,或按商品说明书进行活化操作。3.2 试剂配制3.2.1 三氯乙酸溶液(1 %):称取 10 g 三氯乙酸(3.1.6) ,加 1000 mL 水溶解。3.2.2 70 %甲醇溶液:量取 700 mL 甲醇(3.
3、1.2) ,加水定容至 1000 mL。3.2.3 无水乙醇-氨水-水溶液(7+1+2,体积比):量取 100 mL 氨水(3.1.4) ,700 mL 无水乙醇(3.1.3) ,水 200 mL,混匀。3.2.4 乙酸铵溶液(10 mmol/L):称取 0.77 g 乙酸铵(3.1.5) ,加入 1000 mL 水溶解,经0.22 m 水相微孔滤膜过滤后备用。 3.3 标准品:匹可硫酸钠,其中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量、结 构式见附录 A。3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备液(1000 mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品 10 mg(精确至 0.00001 g
4、) ,置于 10 mL 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 1000 mg/L 标准储备液,4避光保存,有效期 1 个月。3.4.2 标准使用液(5 mg/L):取标准储备液(3.4.1)1 mL 于 200 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 5 mg/L 的标准使用液,4避光保存,有效期 7 天。3.4.3 标准系列工作溶液:准确量取标准使用液(3.4.2)适量,用水配制成质量浓度为 5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL,或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液。3.5 材料3
5、.5.1 微孔滤膜:0.22 m,PES 滤膜和 PTFE 滤膜。4 仪器与设备4.1 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,配电喷雾(ESI)离子源。4.2 分析天平:感量分别为 0.0001 g 和 0.00001 g4.3 超声波水浴。4.4 恒温水浴锅。4.5 固相萃取装置。5 试样制备5.1 果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂取适量代表性样品(硬胶囊剂取内容物) ,采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀,装入洁净容器中,密封并标记。5.2 液体饮料充分混匀,直接取用。6 分析步骤6.1 试样提取6.1.1 果冻称取 1 g(精确到 0.001 g)试样于 50 mL 离心管中,加入 20
6、mL 水,80 水浴至胶质溶散,水浴过程中注意摇散,提取液转移至 25 mL 容量瓶中,加入 2.5 mL 三氯乙酸溶液(3.2.1) ,用水定容至 25 mL,待净化。若提取液浑浊,可取适量 8000 r/min 离心 5 min,上清液待净化。6.1.2 蜜饯称取 1 g(精确到 0.001 g)试样于 50 mL 离心管中,准确加入 40 mL 水,超声提取 15 min, 8000 r/min 离心 5 min,上清液转移至 50 mL 容量瓶中,用 5mL 水洗涤残渣,洗涤液并入同一容量瓶,加入 5 mL 三氯乙酸溶液(3.2.1) ,用水定容至 50 mL,待净化。6.1.3 糖果
7、6.1.3.1 压片糖果称取 0.5 g(精确到 0.0001 g)试样于 50 mL 离心管中,准确加入 10 mL 70 %甲醇溶液(3.2.2) ,涡旋 30 s,超声提取 30 min,8000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL 于 5 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过 PTFE 微孔滤膜,待测。可根据实际浓度用水适当稀释至线性范围内,供液相色谱-质谱联用仪分析。6.1.3.2 其他糖果称取 1 g(精确到 0.001 g)试样于小烧杯中,加入 40 mL 水,80水浴至样品溶解(胶基糖果水浴 15min,水浴过程中注意摇散) ,转移至 50 mL 容量瓶中,用
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