磺胺氯吡嗪残留检测方法标准(试行) .doc
《磺胺氯吡嗪残留检测方法标准(试行) .doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《磺胺氯吡嗪残留检测方法标准(试行) .doc(5页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、附件 6磺胺氯吡嗪残留检测方法标准(试行)鸡可食性组织中磺胺氯吡嗪残留量的测定高效液相色谱法(试行)1. 范围本方法规定了鸡可食组织中磺胺氯吡嗪残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。 本方法适用于鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中磺胺氯吡嗪残留量的检测。2. 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据 本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3. 方法原理试样
2、中磺胺氯吡嗪残留物用乙腈提取酸化后,经混合型阳离子交换反相吸附固相萃取 小柱净化,氮气吹干,流动相溶解,用高效液相色谱法测定,外标法定量。4. 试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明者外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1 磺胺氯吡嗪钠对照品:纯度99.0。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 乙腈:色谱纯。 4.4 氨水。 4.5 盐酸。 4.6 磷酸二氢钾。 4.7 5 %氨化乙腈:准确吸取氨水5 mL,置于100 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度, 摇匀即得。 4.8 0.1 mol/L盐酸水溶液:准确吸取37 %浓盐酸829 L,置于100 mL容量瓶中,用水 稀释并
3、定容至刻度,摇匀即得。 4.9 0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液:准确称取磷酸二氢钾2.7218 g,置于1000 mL容量 瓶中,用水稀释并定容至刻度,摇匀即得。 4.10 复溶液:将乙腈和0.1 mol/L盐酸水溶液按5050(V/V)比例混匀,现配现用。 4.11 流动相:将乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液按3565(V/V)比例混匀,经 0.22 m有机滤膜过滤,超声脱气20 min。现配现用。4.12 磺胺氯吡嗪标准储备液(1 mg/mL):准确称取磺胺氯吡嗪钠对照品25 mg,置 于25 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定溶至刻度,摇匀即得。置-20 条件下储存,有效期3
4、个月。 4.13 磺胺氯吡嗪标准工作液:准确吸取适量磺胺氯吡嗪标准储备液,用流动相稀释 成系列标准工作液。现用现配。 4.14 有机针式滤器(0.22 m)。 4.15 MCX 固相萃取小柱,3 mL(60 mg),或相当者。5. 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪。 5.2 涡旋振荡器。 5.3 冷冻离心机。 5.4 氮吹仪。 5.5 天平,感量 0.01 g。 5.6 分析天平,感量 0.000 01 g。6. 样品的制备与保存6.1 试料的制备取适量新鲜或冷冻空白或供试组织,绞碎,并使均质。 取新鲜或解冻的供试样品组织,作为供试试样。 取新鲜或解冻的空白样品组织,作为空白试样。 取新鲜或解
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 磺胺 氯吡嗪 残留 检测 方法 标准 试行
限制150内