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1、 纳米陶瓷的制备工艺包括纳米粉体的合成、素坯的成型到纳米陶瓷的烧结等方面。虽然从基本的工艺上看,纳米陶瓷的制备与普通陶瓷的制备并没有太大的区别(一般都遵循制粉成型烧结的工序),但是,从具体的技术上看,二者有着明显的不同,前者比后者对工艺上的要求严格得多。为了获得纳米陶瓷,人们在普通陶瓷制备工艺的基础上进行了多方面的研究。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺第1页/共35页 纳米粉体的合成是纳米陶瓷制备的第一步,这是因为粉体的性能,如化学成分配比、粉体纯度、成分分布、粉体颗粒大小、颗粒尺度分布、团聚状态等等对下一步成型、烧结及最后纳米陶瓷的性能都有极大的影响。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳
2、米陶瓷的制备工艺1、纳米陶瓷粉体的合成第2页/共35页 气相法、液相法、固相法都可用于纳米陶瓷粉体的制备。不过,这三类方法在制备纳米粉体方面还是有一些区别的。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺1、纳米陶瓷粉体的合成 气相法所得纳米陶瓷粉体纯度较高、团聚较少,烧结性能也往往较好,其缺点是设备昂贵、产量较低,不易普及。第3页/共35页 气相法、液相法、固相法都可用于纳米陶瓷粉体的制备。不过,这三类方法在制备纳米粉体方面还是有一些区别的。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺1、纳米陶瓷粉体的合成 固相法所用设备简单、操作方便,但所得粉体往往不够纯,粒度分布也较大,适用于要求比较低的
3、场合。第4页/共35页 气相法、液相法、固相法都可用于纳米陶瓷粉体的制备。不过,这三类方法在制备纳米粉体方面还是有一些区别的。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺1、纳米陶瓷粉体的合成 液相法与气相法相比,具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点,同时又比固相法制得的粉体纯净、团聚少,很容易实现工业化生产,因此最有发展前途。第5页/共35页 成型就是将粉体转变成具有一定形状、体积和强度的坯体。素坯的密度和素坯中显微组织的均匀与否,对于陶瓷在烧结过程中的致密化有极大的影响。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型第6页/共35页 纳米粉体由于自身的特点,使
4、得达到较高的素坯密度和较均匀的颗粒堆积更加困难。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型 因为纳米颗粒之间很容易因范德华力而形成团聚,这些团聚会使素坯中的颗粒堆积的不均匀性增加,同时坯体的密度也较低;第7页/共35页 纳米粉体由于自身的特点,使得达到较高的素坯密度和较均匀的颗粒堆积更加困难。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型 另外,由于纳米粒子小,单位体积中颗粒间的接触点大大多于普通粉,因此在成型时,每个接触点都会因摩擦力的作用而阻碍颗粒间的滑动,这同样会影响均匀化,同时还容易在素坯中留下残余应力,使坯体在烧结时破碎。第8页/共35页 纳米粉体由于
5、自身的特点,使得达到较高的素坯密度和较均匀的颗粒堆积更加困难。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型 此外,纳米颗粒表面吸附的杂质也有可能对成型造成影响。第9页/共35页 随着对纳米陶瓷制备研究的深入,素坯的成型方面也有许多新的进展。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型 首先,传统的干压成型方法得到进一步发展,如利用包膜技术减小颗粒间的摩擦,以利于提高素坯的密度;第10页/共35页 随着对纳米陶瓷制备研究的深入,素坯的成型方面也有许多新的进展。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型 又如采用连续加压的工艺,使粉体团聚破碎、晶粒
6、重排在不同的加压过程中完成,使素坯的密度更高。第11页/共35页 随着对纳米陶瓷制备研究的深入,素坯的成型方面也有许多新的进展。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺2、纳米陶瓷成型 提高成型压力则是最主要的发展的趋势,如利用电磁脉冲等特殊手段,将成型压力提高到210GPa,从而使素坯的密度可提高到60%80%左右,比普通的等静压成型高出20%40%。第12页/共35页 陶瓷材料的烧结是指素坯在高温下的致密化过程。随着温度的上升和时间的延长,固体颗粒相互键联,晶粒长大,孔隙和晶界渐趋减少,通过物质的传递,其总体积收缩,密度增加,最后成为坚硬的具有某种显微结构的多晶烧结体。一、纳米陶瓷的制
7、备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺3、纳米陶瓷的烧结第13页/共35页 烧结是陶瓷制备过程中最关键的一步。由于晶粒在烧结过程中极易长大,所以对于纳米陶瓷而言,烧结更是极其关键的一步。几乎所有关于纳米陶瓷烧结的研究,最重要的问题都是如何控制晶粒的长大,换句话说,就是如何使陶瓷在晶粒不长大或长大很少的前提下实现致密化。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺3、纳米陶瓷的烧结第14页/共35页 由于纳米颗粒表面能大,晶粒生长迅速,即使在快速烧结的条件下或很低的温度下(如1200),也很容易长到100nm以上。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺3、纳米陶瓷的烧结第15页/共35页 因此,当前
8、纳米陶瓷研究中,人们从烧结动力学的观点出发,采取了多种手段控制晶粒的长大,除了前面已叙述的包括使用性能良好的粉体、采用超高压等新型成型方法外,可供选择的途径还有选择适当的添加剂和采用新型的烧结方法和烧结工艺等。一、纳米陶瓷的制备工艺一、纳米陶瓷的制备工艺3、纳米陶瓷的烧结第16页/共35页 超塑性是指在一定应力拉伸时产生极大的伸长形变而不发生破坏的现象。二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳米陶瓷的结构和性能1、纳米陶瓷断裂表面的超塑性形变 一般陶瓷的超塑性要在比较高的温度下才能产生,只有当纳米陶瓷出现之后才使陶瓷的常温超塑性成为可能。第17页/共35页 断裂韧性是材料极为重要的力学性能之一,它表示材
9、料抵抗裂纹扩展的能力,断裂韧性越高,表明其抵抗裂纹扩展的能力越强。二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳米陶瓷的结构和性能2、纳米Al2O3-ZrO2陶瓷的室温断裂韧性第18页/共35页 由于陶瓷为脆性材料,提高其断裂韧性具有极其重要的意义。纳米Al2O3-ZrO2陶瓷具有增韧的作用,这一发现具有很大的意义,因为从理论上看,这提出了另一种增韧的形式;从技术上看,纳米陶瓷将比普通陶瓷具有更高的可靠性,可以更方便、放心地应用。二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳米陶瓷的结构和性能2、纳米Al2O3-ZrO2陶瓷的室温断裂韧性第19页/共35页 除了韧性、超塑性外,纳米陶瓷在硬度方面也与普通陶瓷不同。纳米陶瓷的素
10、坯由于相对密度常常比较低,因而硬度也比普通陶瓷素坯低得多。但经烧结后,纳米陶瓷的硬度却比普通陶瓷的硬度高得多。二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳米陶瓷的结构和性能3、纳米TiO2陶瓷的硬度分析第20页/共35页二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳米陶瓷的结构和性能3、纳米TiO2陶瓷的硬度分析 显微硬度测试表明,虽然纳米TiO2陶瓷和粗晶粒TiO2陶瓷一样,硬度都随着烧结温度的提高而增大,但二者有着明显的区别:对应于相同的烧结温度,纳米TiO2陶瓷硬度均高于粗晶粒的TiO2陶瓷。而相对于同样的硬度值,纳米TiO2陶瓷的烧结温度比粗晶粒TiO2陶瓷低几百度。第21页/共35页二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳
11、米陶瓷的结构和性能 4、纳米TiO2陶瓷的低温蠕变性能 多晶材料的塑性形变通常是由位错运动和扩散蠕变过程引起的。大多数陶瓷在室温下由于位错的运动能力小和位错密度低,不能发生塑性形变,因此容易产生脆性断裂。在足够高的温度下,由于扩散的进行,塑性形变才有可能。第22页/共35页二、纳米陶瓷的结构和性能二、纳米陶瓷的结构和性能 4、纳米TiO2陶瓷的低温蠕变性能 人们通过理论计算认为,如果陶瓷的晶粒更细,那么扩散性蠕变将可能在更低的温度下也能进行。如果晶粒由10m减小到10nm,则蠕变的速度有可能提高109倍,这就使得陶瓷在低温甚至室温下的超塑性形变成为可能。第23页/共35页二、纳米陶瓷的结构和性
12、能二、纳米陶瓷的结构和性能 4、纳米TiO2陶瓷的低温蠕变性能 对纳米TiO2陶瓷的低温蠕变性能的研究表明,纳米TiO2陶瓷即使在形变超过0.6的情况下也未产生任何裂纹,密度保持稳定。第24页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 纳米陶瓷的优异性能为其开辟了广阔的应用前景。在这方面,西欧、美国、日本等国都取得了一些具有商业价值的成果。英国把纳米氧化铝与二氧化锆进行混合在实验室已获得高韧性的陶瓷材料,烧结温度可降低100;第25页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 纳米陶瓷的优异性能为其开辟了广阔的应用前景。在这方面,西欧、美国、日本等国都取得了一些具有商业价值的成果。日本
13、正在试验用纳米氧化铝与亚微米的二氧化硅合成莫来石,这可能是一种非常好的电子封装材料,目标是提高致密度、韧性和热导性;第26页/共35页 纳米陶瓷的优异性能为其开辟了广阔的应用前景。在这方面,西欧、美国、日本等国都取得了一些具有商业价值的成果。日本还将Si3N4微米级粉体表面利用化学溶液化,然后氢化还原,制备出Si3N4/BN纳米复相陶瓷,也就是说,今后的纳米陶瓷可具有金属一样的易加工性与超塑性。三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用第27页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 纳米陶瓷的优异性能为其开辟了广阔的应用前景。在这方面,西欧、美国、日本等国都取得了一些具有商业价值的成果。德国
14、Julich将纳米碳化硅(小于20%)掺入粗晶-碳化硅粉体中,当掺和量为20%时,这种粉体制成的块体的断裂韧性提高了25%。第28页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 纳米陶瓷的优异性能为其开辟了广阔的应用前景。在这方面,西欧、美国、日本等国都取得了一些具有商业价值的成果。我国的科技工作者已成功地用多种方法制备了纳米陶瓷粉体材料,其中氧化锆、碳化硅、氧化铝、氧化钛、氧化硅、氮化硅都已完成了实验室的工作,制备工艺稳定,生产量大,已为规模生产提供了良好的条件。第29页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 将Al2O3或ZrO2制成纳米材料,再烧结制成纳米陶瓷材料,是一种新型超
15、硬高耐磨材料,可用于特种模具行业及轴瓦和耐磨件的内衬。由于纳米陶瓷有良好的抗冲击性能和塑性,可用于制造新型超硬装甲防护板,抗弹丸冲击性能良好,而且重量轻,可减轻装甲车辆的重量。第30页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 纳米陶瓷还可制成灭菌陶瓷,用于洁具、厨房和医院的装璜。纳米陶瓷粉制成的地砖、墙砖及洁具,不仅强度高,外观致密、美观。氧化锡气敏陶瓷是最常见的气敏材料,对许多可燃气体都有较高的气敏性,广泛用于有害、有毒及可燃气体报警的气体传感器上做传感元件。第31页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 添加TiO2的SnO2气敏材料,可用来探测CO、煤气、乙醇等气体。因SnO2气敏机理属表象控制型,其对气体灵敏度的高低与气敏材料的比表面积有关,比表面积越大,对气体灵敏度越高。若将SnO2气敏材料制成纳米颗粒,显然会提高其气体灵敏度。第32页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 航天液体火箭的涡轮泵及燃气通道等关键零件表面需经受高温、高压和富氧燃气冲刷,要求零件表面涂镀耐高温、抗氧化、耐冲刷的高温无机涂层材料。而纳米陶瓷复合涂料就是良好的新材料。第33页/共35页三、纳米陶瓷的应用三、纳米陶瓷的应用 总之,随着纳米技术的发展,纳米陶瓷的应用范围将愈加广泛,纳米陶瓷将成为新世纪很有发展前途的新材料。第34页/共35页感谢您的观看!第35页/共35页
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