一种干酪根提取装置申报书.docx
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1、中国专利奖申报书(实用新型)专 利 号: ZL 2016 2 0420472.7 专利名称: 一种干酪根提取装置 申报单位: 山西省地质矿产研究院 推荐单位: 自然资源部 二一九年 五 月 五 日国家知识产权局制一、申报项目基本信息一、申报项目基本信息专利号专利号ZL 2016 2 0420472.7专利名称专利名称一种干酪根提取装置专利权人专利权人山西省地质矿产研究院发明人发明人程维平;渠丽珍;郭敏;李琼;温晓桐IPCIPC 主分类号主分类号1 1C10L3/00通讯地址通讯地址/ /邮编邮编山西省太原市迎泽区青年路东陵里 2 号030001联系人联系人 1 1程维平手机手机13835137
2、166办公电话办公电话0351-4139790电子邮箱电子邮箱联系人联系人 2 2郭敏手机手机18334704732办公电话办公电话- -电子邮箱电子邮箱推荐单位推荐单位自然资源部1 IPC 主分类号可通过国家知识产权局网站查询。二、专利质量评价材料二、专利质量评价材料评价评价“三性三性”和和“文本质量文本质量”, ,说明参评专利质量的优秀程度说明参评专利质量的优秀程度(一)(一)新颖性和创造性新颖性和创造性:现阶段广泛采用化学与物理相结合的方法进行分离提取干酪根,分离过程大致分为两个阶段:酸处理阶段和分离难溶矿物阶段。传统制备方法采用浓盐酸和氢氟酸进行酸洗,并用水浴锅加热和定期搅拌来加快反应
3、的进行,最后采用溴化锌重力悬浮或氯仿超声进行提纯,但上述方法大部分工作需要手工完成,具有一定的危险性,并且提取率较低。与国内外已有研究报道相比,该项目从搅拌技术、加热方式、过滤分离三个方面对提取方式进行改进,具体特点如下:1)使用惰性气体 N2搅拌,增加档板与活动球塞有效防止了酸液逆流,底部采用圆盘形喷头,增加了搅拌力度:2)立体环绕加热方式:自制凹槽式电热板保证样品仓被包裹加热,提高受热面积,保证受热均匀:3)自动过滤分离系统:在恒温加热装置底部开孔,反应釜内采用耐腐蚀聚四氟乙烯滤袋,多面过滤,样、液分离时不需转移器皿,直接使废液依靠重力自行滤掉的分离系统。在检索范围内,除该项目委托单位申请
4、的中国专利及其单位人员发表的论文,尚未见与该项目上述研究特点相同的其他公开文献报道。(二)实用性(二)实用性:干酪根是富有机质泥页岩中有机质的主要成分,是山西省煤系“三气” (煤层气、页岩气、致密砂岩气)中页岩气形成与富集、赋存规律研究、有利选区的重要指标之一。现有分离装置存在制取样品纯度低、成分损失大、代表性差、处理过程效率低、耗时长、对环境和人体危害大等问题,已成为制约干酪根研究的瓶颈。本项目采用防逆流气体搅拌技术,利用 N2搅拌代替传统机械搅拌,有效隔绝空气,避免干酪根被氧化变质。同时,在气体搅拌装置进气口增加档板与活动球塞形成单向阀式搅拌系统,有效防止酸液逆流;进气管底部采用环状角度孔
5、导流喷头,促进酸液形成涡流,提高搅拌效率。采用自主研发凹槽式 PID 控温电热板,样品仓内嵌于电热板,提高受热面积,反应温度控制在1误差范围内。样品仓内嵌聚四氟乙烯滤袋,整个反应过程样、液分离无需转移器皿,有效避免样品损失与交叉污染,提高分离效率与提取质量。提取样品平均烧失量从不足 70%提高到大于 90%,远远满足国标要求,实现了提升测试结果精准度、节省能耗和人力以及提升安全性能。(三)文本质量(三)文本质量: (1)详细技术内容: 酸处理依据有机碳含量,称取相应质量(20-40 目)样品。用水清洗样品中细微颗粒后,用蒸馏水浸泡 4h。将浸泡过的样品置于反应釜样品仓(1)的滤袋中,从反应釜加
6、液口(4)加入 6mol/L 盐酸 30 毫升,打开 PID 精准控温的环绕加热控温装置(7)温度调至 60,通过反应釜防逆流气体搅拌装置以 1ml/min 的流量通入氮气对样品进行搅拌,当样品与 6mol/L 盐酸于 600.5下加热连续搅拌反应 2h 后,拧开反应釜排液阀门(16)滤去废酸,加入 50ml 蒸馏水洗涤样品,通过排液阀门(16)排去废液,连续用蒸馏水洗涤样品 2 次,完成第一回次处理。按上述步骤给反应釜中样品加 6mol/L 盐酸与氢氟酸的混酸,于 60下加热通入氮气搅拌样品反应 2h,过滤废酸后用 1mol/L 盐酸浸泡样品 15min,洗涤,滤去废液,连续用盐酸洗涤样品
7、2 次,完成第二回次样品处理。继续按第一回次中的加酸步骤重复,把蒸馏水洗涤变为1mol/L 盐酸每次浸泡 15min,洗涤样品两次,完成样品处理回次 3。按第二回次中的加酸步骤重复,将搅拌时间变为 4h,完成样品处理回次 4。按第一回次中加酸步骤重复处理样品,最后用蒸馏水洗至中性,完成样品酸处理(见图 1) 。 去黄铁矿分离出的干酪根有黄铁矿时,在提出样品中加少量 6mol/L 盐酸,多次加入无砷锌粒,直至无明显黄铁矿,然后加稀盐酸洗涤去除多余锌粒。最后用蒸馏水洗至中性。 重液浮选分离出的样品置于离心杯中离心去水,加重液充分搅拌。离心 20min,倒出上部液体及颗粒,下部物质进行二次浮选,最后
8、两次浮选样品合并。进一步加 5冰乙酸,离心 5min。蒸馏水多次清洗、离心至中性。 废液、废气处理分离干酪根程产生大量含氟废酸、废气和废液通过石灰包吸收装置(1)和碱石灰吸收装置和酸碱自动加药控制装置(10)碱石灰进行中和、除氟处理(见下图 1) 。1.碱石灰吸收装置 2.排气管 3.气体搅拌器 4.加液管 5.上盖 6.样品仓 7.加热板 8.PID 温度控制器 9. 酸碱自动加药控制装置 10 碱石灰吸收装置 11.电动搅拌器 12.pH 电极 13.加碱液管 14.沉降池 15.废液管 16.阀门图 1 改进型干酪根分离装置(2)权利要求书1一种干酪根提取装置(见图 2) ,其特征在于,
9、包括:样品仓(1)、上盖(2)、加液管(3)、搅并器(4)、排气管(5)、加热板(6)、排液管(7)、阀门(8)和过滤装置(9):样品仓(1)为单侧开口,样品仓(1)开口端密封连接上盖(2),上盖(2)穿置搅持器(4)、加液管(3)和排气管(5),样品仓(1)底部中心与加热板(6)凹槽中心重叠开孔引出排液管(7),排液管(7)上设有阀门(8),过滤装置(9)置于样品仓(1)内:所述过滤装置(9)为单侧开口圆简状滤袋,实现立体过滤。2据权利要求 1 所述的干酪根提取装置,其特征在于,所述滤袋采用孔径为5m 聚四氟乙烯滤布。图 2三、技术先进性评价材料三、技术先进性评价材料(一)(一)技术原创性及
10、重要性:技术原创性及重要性:参评专利属于改进型专利。主要技术创新点一、干酪根提取立体环绕加热装置一、干酪根提取立体环绕加热装置 在酸处理过程中,常规操作方法为了使反应物处于适宜的反应温度下,常将反应容器置于水浴装置中。但水浴加热有如下弊端:静态加热使水温本身存在温差,反应物受热便不均匀;水浴温度相对较高,水分蒸发较快,也会影响反应物受热,同时需经常加水避免干烧,存在安全隐患;水浴箱的选取也比较复杂,塑料水浴箱密封困难,金属水浴箱易被腐蚀。鉴于上述问题,通过多种考察试验,使用凹槽式电热板对反应容器进行立体环绕加热,同时配以精准 PID 控温,确保安全可靠的基础上对反应物准确控温。注:上述步骤皆需
11、排尽前一步的废液再加液体。洗样、蒸馏水 浸泡 2h-4h, 使泥质充分膨 胀加 6mol/L HCl, 使样品于 60加 热搅拌 2h蒸馏水洗 2-3 次至中性加 HF 和 6mol/L HCl 的混酸,使样品于60加热搅拌 2h1mol/L HCl 洗 3 次加 6mol/L HCl, 使样品于 60加 热搅拌 2h1mol/L HCl 洗 3 次加 HF 和 6mol/L HCl 的混酸,使样品于60加热搅拌 4h1mol/L HCl 洗 3 次加 6mol/L HCl, 使样品于 60加 热搅拌 2h蒸馏水洗 2-3 次至中性碱处理黄铁矿的处理重液浮选冷冻、干燥氯仿清洗有机质二、防逆流气
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