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1、第 1 页 共 6 页XX 自来水总公司二 00 七年水质检测内部质量控制考核XXXX 水厂化验室水厂化验室耗氧量耗氧量盲样检测原始记录及报告盲样检测原始记录及报告一. 化验室编号:化验室编号:06二. 考核样品:考核样品:耗氧量(COD) (20mL,安碚瓶包装) ,稀释倍数:100 倍三. 实验方法:实验方法:GB/T5750.7-2006 生活饮用水标准检验方法酸性高锰酸钾滴定法四四. . 实验原理及检测限值:实验原理及检测限值: 实验原理实验原理:高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量 (以 O2计)。检测限值检测限值:本法最低检测
2、质量浓度(取 l00mL 水样时)为 0.05mg/L,最高可测定耗氧量为 5.0mg/L(以 O2计) 。五五. . 方法适用条件:方法适用条件:本法适用于测定氯化物质量浓度低于 300错误!链接无效。错误!链接无效。 ( 以 O2计 ) 的样品中的耗氧量的测定。六六. . 实验仪器实验仪器6.1电热恒温水浴锅 ( 四口,可调至 100) 北京化玻联医疗器械有限公司。6.2容量瓶,1000mL;6.3锥形瓶,250mL;6.4滴定管,25mL;6.5移液管,10mL、20mL、50mL;6.6表面皿;6.7坩埚钳。七七. . 实验试剂实验试剂7.1分析中实验用水为纯净水,符合实验室用水 3
3、级标准。7.2硫酸溶液 (1+3):将 1 体积硫酸(20= 1.84g/mL) 在水浴冷却下第 2 页 共 6 页缓缓加到 3 体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色,30s 不褪。7.3草酸钠标准储备溶液 c(1/2Na2C2O4) =0.1000mol/L:准确称取经130烘干 2h 的基准草酸钠 (Na2C2O4) (天津市化学试剂一厂)6.701g,溶于少量纯水中,并于 1000mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.4高锰酸钾溶液 c(1/5KMnO4) = 0.1000mol/L:称取 3.3g 高锰酸钾(KMnO4)(天津市光复精细化工研究所),溶于少量纯水中,并稀释
4、至 1000mL。煮沸 15min,静置 2 周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:7.4.1 吸取 20.00mL 草酸钠储备液于 250mL 锥形瓶中,加入 80mL 新煮沸放冷的纯水及 2.5mL 硫酸 (20= 1.84g/mL) 。7.4.2 迅速自滴定管中加入 12.00mL 高锰酸钾储备液,待褪色后加热至65, 再继续滴定呈微红色并保持 30s 不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55。记录高锰酸钾溶液用量 V(mL) 。计算:c(1/5KMnO4) (1)V00.201000. 0式中:c(1/5KMnO4)高锰酸钾溶液的浓度,mol/L;V高锰酸
5、钾溶液滴定用量,mL。7.4.3 用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度 c(1/5KMnO4)为0.1000mol/L。7.5高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4) = 0.01000mol/L:将高锰酸钾储备液准确稀释 10 倍。7.6草酸钠标准溶液c(1/2Na2C2O4) =0.01000mol/L:将草酸钠储备溶液准确稀释 10 倍。7.7标样稀释:准确吸取 10.00mL 标准样品(O2)208mg/L于1000mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度线,将标样准确稀释 100 倍。7.8盲样稀释:准确吸取盲样 10.00mL 于 1000mL 容量瓶中,用纯水定容至刻度线,将盲样准确稀
6、释 100 倍。八八. . 实验步骤实验步骤8.1锥形瓶的预处理:向 250mL 的锥形瓶内加入 1mL 硫酸溶液(13)及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴第 3 页 共 6 页定至微红色,将溶液弃去。8.2吸取 100.00mL 充分混匀的样品,置于上述处理过的锥形瓶中。加入 5mL 硫酸溶液 ( 13)。用滴定管加入 10.00mL 高锰酸钾标准使用溶液。8.3将锥形瓶放入沸腾的水浴中,准确放置 30min。8.4取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL 草酸钠标准使用溶液, 充分振摇,使红色褪尽。8.5于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液, 至溶液
7、呈微红色即为终点。记录用量 Vl(mL ) 。注:测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半,由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低,影响了氧化能力,使测定结果偏低。遇此情况,应取少量样品稀释后重做。8.6向滴定至终点的水样中,趁热 (7080) 加入 10.00mL 草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量 V2(mL) 。 如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的 0.01000mol/L, 滴定时用量应为10.00mL, 否则可求一校正系数 (K) :K (2)2V108.7如水样用纯水稀释,则另取 100mL 纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准溶液消耗量
8、 V0(mL) 。8.8计算(O2)=(10+V1)K100.8 10010008c10KV101(3)如果水样用纯水稀释,则采用下列公式计算水样的耗氧量:(O2) 301 V10008cR10KV1010KV10(4)式中:R稀释水样时,纯水在 100mL 体积内所占的比例值;耗氧量的浓度,O2,mg/L;第 4 页 共 6 页c高锰酸钾标准标准溶液的浓度c(1/5 KMnO4)=0.01000mol/L;8与 1.00mL 高锰酸钾标准使用溶液相当的以毫克(mg)表示氧的质量;V3水样体积,mL;V1,K,V0分别见步骤。8.9 按照 8.18.9 的实验步骤分别对标准物质已知 COD 浓
9、度(O2)2.08mg/L的样品滴定 20 次,同时作空白,作实验精密度。数据处理见表2、表 3。8.10 按照 8.18.9 的实验步骤对稀释后的盲样测定液进行实验,同时作空白,数据处理见表 4。九九. . 实验记录及数据处理实验记录及数据处理表 1 高锰酸钾标准储备液的标定数据滴定编号1234(空白)草酸钠标准 mL20.0020.0020.00/纯水 mL80.0080.0080.00100.00V初始 mL0.000.000.000.00V加入 mL12.0012.0012.000.00V终点 mL13.1013.1013.100.00耗高锰酸钾V mL13.1013.1013.100
10、.00c(1/5KMnO4) mol/L0.15270.15270.1527/c(1/5KMnO4) mol/L0.1527/备注:备注:1)V初始滴定时高锰酸钾的初始体积,mL;2)V加入滴定时直接加入高锰酸钾的体积,mL;3)V滴加滴定消耗的高锰酸钾的体积,mL;4)V滴定消耗高锰酸钾的体积,mL;5) V空白空白试验消耗硝酸银标准溶液平均体积,mL;第 5 页 共 6 页注: 滴定时当滴加半滴高锰酸钾后,已显示明显紫红色,故空白体积记为0.00mL。6)c(1/5KMnO4)计算见公式(1) 。表 2 已知样品精密度的滴定数据(O2)2.08mg/L结果排列编号12345678910V初
11、始 mL0.002.755.458.150.002.805.558.400.002.90V终点 mL2.755.458.15 10.90 2.805.558.40 11.20 2.905.75V mL2.752.702.702.752.802.752.852.802.902.85c mol/L2.062.022.022.062.102.062.142.102.182.14结果排列编号11121314151617181920V初始 ,mL5.758.650.002.755.458.100.002.655.408.10V终点 ,mL8.65 11.45 2.755.458.10 10.80 2.6
12、55.408.10 10.80V ,mL2.902.802.752.702.652.702.652.752.702.70c ,mol/L2.182.102.062.021.982.021.982.062.022.02V草酸钠 mL10.00/10/10/10V0 高锰酸钾 mL11.45/10.75/0.00/9.90V1 高锰酸钾 mL21.35/20.65/9.90/19.80V高锰酸钾 mL9.90/9.90/9.90/9.90K1.01/1.01/1.01/1.01K平均1.01(O2)平均 mg/L2.07S 标准偏差0.06RSD 相对标准偏差 2.98E 相对误差,0.48表 3
13、 空白滴定数据结果排列编号123V纯净水 mL100.00100.00100.00V初始 mL0.000.200.40第 6 页 共 6 页V终点 mL0.200.400.60V mL0.200.200.20V平均 mL0.20表 4 考核样品滴定数据样品编号1234(空白)待测样 mL100.00100.00100.00/高纯水 mL/100.00V初始 mL0.002.905.758.60V终点 mL2.905.758.608.80高锰酸钾V mL2.902.852.850.20(O2)扣除空白 mg/L2.182.142.14/(O2)平均结果 mg/L2.15/上报数据(O2) mg/L2.15备注:表 1 数据处理按公式(1) ;表 2 数据处理按公式(2) 、 (4) ;表 4 数据处理按公式(4) ;公式 4 中 R 取值为 0.99(由于在标准(O2)208mg/L和盲样的稀释过程中均是 10:1000,即 R0.99) 。00.10000. 100.100实验: 复核: 签发: XX 自来水总公司 XX 水厂化验室2007 年 7 月 6 日
限制150内