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1、工业过氧化氢检验一、过氧化氢含量的测定二、游离酸含量的测定方法提要 在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。反应式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4 +2MnSO4+5O2+8H2O试剂和材料硫酸溶液:1+15;高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约为0.1 mol/L。分析步骤 用10 mI_-25ml,的滴瓶以减量法称取各种规格的试样,质量分数为27.5%-30写的过氧化氢称取约0.15 g-0.20 g;35的过氧化氢称取约0.12 g-0.16 g,精确至0.0002 g o置于一已加有100
2、 mL硫酸溶液的250 ml,锥形瓶中。50%-70的过氧化氢称取约0.8 g-1.0 g,精确至0.0002 g,置于250 mL容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25 mL稀释后的溶液于已加有100 ml,硫酸溶液的250 mL锥形瓶中。用约0.1 mol/I、的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30 s内不消失即为终点结果计算 27.5%-35%的过氧化氢的质量分数1数值以表示,按式(1)计算:50%-70的过氧化氢的质量分数二:,数值以表示,按式(2)计算:式中:V 滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c 高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔
3、每升(mol/L);M 过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02);m试料的质量的数值,单位为克(g).高锰酸钾标准滴定溶液标定记录表格1 12 23 34 4称量瓶称量瓶称量瓶称量瓶+草酸钠(倾样前)草酸钠(倾样前)草酸钠(倾样前)草酸钠(倾样前)/g/g/g/g29.876629.876629.876629.876621.901921.901921.901921.901922.404922.404922.404922.404922.067922.067922.067922.0679称量瓶称量瓶称量瓶称量瓶+草酸钠(倾样后)草酸钠(倾样后)草酸钠(倾样后)草酸钠
4、(倾样后)/g/g/g/g29.720029.720029.720029.720021.749821.749821.749821.749822.253722.253722.253722.253721.902221.902221.902221.9022草酸钠质量草酸钠质量草酸钠质量草酸钠质量/g/g/g/g0.15660.15660.15660.15660.15210.15210.15210.15210.15120.15120.15120.15120.16570.16570.16570.1657消耗消耗消耗消耗V V V V(KMnOKMnOKMnOKMnO4 4 4 4)/mLmLmLmL20
5、.0520.0520.0520.0519.1019.1019.1019.1019.0019.0019.0019.0021.1321.1321.1321.13空白消耗空白消耗空白消耗空白消耗KMnOKMnOKMnOKMnO4 4 4 4体积体积体积体积/mLmLmLmL0.100.100.100.10c(1/5KMnOc(1/5KMnOc(1/5KMnOc(1/5KMnO4 4 4 4)/(mol/L)/(mol/L)/(mol/L)/(mol/L)0.11720.11720.11720.11720.11950.11950.11950.11950.11940.11940.11940.11940.
6、11760.11760.11760.1176平均平均平均平均c c c c(1/5KMnO1/5KMnO1/5KMnO1/5KMnO4 4 4 4)/(mol/L)/(mol/L)/(mol/L)/(mol/L)0.11840.11840.11840.1184相对极差相对极差相对极差相对极差/%/%/%/%1.91.91.91.9工业过氧化氢中过氧化氢含量的测定数据记录表格1 1 1 12 2 2 2称量瓶称量瓶称量瓶称量瓶+过氧化氢(倾样前)过氧化氢(倾样前)过氧化氢(倾样前)过氧化氢(倾样前)/g/g/g/g97.377897.377897.377897.377897.194897.194
7、897.194897.1948称量瓶称量瓶称量瓶称量瓶+过氧化氢(倾样后)过氧化氢(倾样后)过氧化氢(倾样后)过氧化氢(倾样后)/g/g/g/g97.194897.194897.194897.194897.047697.047697.047697.0476过氧化氢质量过氧化氢质量过氧化氢质量过氧化氢质量/g/g/g/g0.18300.18300.18300.18300.14720.14720.14720.1472V V V V高锰酸钾体积高锰酸钾体积高锰酸钾体积高锰酸钾体积/mLmLmLmL3.853.853.853.853.053.053.053.05/%/%/%/%4.204.204.20
8、4.204.204.204.204.20平均平均平均平均/%/%/%/%4.204.204.204.20绝对差值绝对差值绝对差值绝对差值/%/%/%/%0.000.000.000.00允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.10。游离酸含量的测定方法提要 以甲基红一亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从而测定试样中的游离酸含量。试剂和材料1.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.1 mol/L;2.甲基红一次甲基蓝混合指示液。仪器、设备 微量滴定管:分度值为0.02 ml.或0.01 mL。分析步骤 称取约30 g试样,精
9、确至0.01 g。用100 ml、不含二氧化碳的水将试样全部移人锥形瓶中,加入2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。结果计算 游离酸(以H2SO4计)的质量分数w3,数值以表示,按式(3)计算:式中:V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)m试料的质量的数值,单位为克(g);M 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.08)c(NaOH)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶液标定的记录表格标定的记录表格项目项
10、目项目项目1234称量瓶称量瓶+KHC+KHC8 8H H4 4O O4 4质量(倾样前)质量(倾样前)/g/g32.461633.686433.283732.8738称量瓶称量瓶+KHC+KHC8 8H H4 4O O4 4质量(倾样后)质量(倾样后)/g/g32.048833.283732.873832.4616KHCKHC8 8H H4 4O O4 4质量质量/g/g0.41280.40270.40990.4122V V(NaOHNaOH)/mL/mL14.6014.2014.3614.60空白试验消耗空白试验消耗NaOHNaOH体积体积0.10c(NaOH)/(mol/L)c(NaOH
11、)/(mol/L)0.13940.13980.14080.1392平均浓度平均浓度C(NaOH)/(mol/L)C(NaOH)/(mol/L)0.1398相对极差相对极差/%/%1.1游离酸标定记录表格游离酸标定记录表格1 1 1 12 2 2 2试样质量试样质量试样质量试样质量/g/g/g/g30.0030.0030.0030.0030.0030.0030.0030.00C C C C(NaOHNaOHNaOHNaOH)/(mol/L)/(mol/L)/(mol/L)/(mol/L)0.13980.13980.13980.1398NaOHNaOHNaOHNaOH消耗体积消耗体积消耗体积消耗体积/MlMlMlMl0.420.420.420.420.420.420.420.42/%/%/%/%0.0095980.0095980.0095980.0095980.0095980.0095980.0095980.009598平均平均平均平均/%/%/%/%0.00000.00000.00000.0000绝对差值绝对差值绝对差值绝对差值/%/%/%/%0.000.000.000.00允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.001。
限制150内