吡唑醚菌酯小试研究技术报告.docx
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1、吡唑醚菌酯小试争论报告工艺局部2023.5名目1 前言2 原料规格3 工艺流程4 试验操作及结果5 三废数量、组成、及处理方案6 原材料消耗及本钱估算7 结论101 前言吡唑醚菌酯 pyraclostrobin 又名唑菌胺酯是德国巴斯夫公司于1993 年觉察的一种兼具吡唑构造的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂。它能防治由子囊纲、担子菌纲、半知菌类和卵菌纲等几乎全部类型的真菌病原体引起的植物病害,同时它又是一种激素型杀菌剂,能使作物吸取更多的氮,促进作物的生长。该品种不仅毒性低,对非靶标生物安全,而且对使用者和环境均安全友好。吡唑醚菌酯可加工成液剂、水悬剂、可湿性粉剂、粉剂、膏剂等多种剂型,亦可与多种
2、杀菌剂复配混用起到增效和扩大杀菌谱的作用。自 2023 年推广上市以来,深受使用者的宠爱,销售额快速上升,据中国农药 2023 年第 6 期报导, 在全球最重要的 15 个杀菌剂品种中位列第三。吡唑醚菌酯的制剂分别以凯润、凯泽、百泰的商品名在中国登记并进入国内市场销售。1.1 理化性质吡唑醚菌酯的通用名为pyraclostrobin,代号BAS500F。单剂商品名为Cabrio、Headline、Attitude等。CAS登录号:175013-18-0。化学名称为:N-2-1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基苯基(N-甲氧基)氨基甲酸酯。构造式为:NOClNNOOO纯品为白色或灰白色结
3、晶;熔点:63.765.2 ;蒸气压2.610 Pa(20)、6.410 Pa(25);Henry常数5.310 Pa m3mol(20);安排系数logP=3.99(22)。水中溶解度为2.4 mgL(20去离子水) 也有报道为1.9 mgL(20)。有机溶媒中溶解度,溶质g/L溶液, 20):甲醇100,异丙醇30,正丁烷3.7,正辛醇24。在纯洁水(灭菌水)中半衰期为59 h,在自然水(非灭菌水)(25)的半衰期为56 h,在大田土壤中半衰期为237d。本剂在中性和微酸性(pH57)中稳定。该药剂的20.0可湿性粉剂为淡褐色可湿性细粒。1.2 毒性5050505050对大鼠急性经口LD5
4、000 mgkg,急性经皮LD2023 mg kg。经兔的眼睛与皮肤试验说明,本剂无刺激性。并且无致畸、致癌、致突变性。对山齿鹑急性经口LD2023 mgkg。对虹鳟鱼LC(96 h)0.006 mgL。对蜜蜂无害,LD310ug/只(经口)。1.3 剂型有20颗粒剂、20可湿性粉剂、200 gL浓乳剂及20水分散粒剂等。另外有吡唑醚菌酯与啶酰菌胺(boscalid)的混配剂(吡唑醚菌酯6.8+啶酰菌胺13.6,及吡唑醚菌酯9.1 +啶酰菌胺18.2),以及有吡唑醚菌酯分别与氟环唑、克菌丹、咯菌腈、拌种咯、有机铜杀菌剂、有机锡杀菌剂的混剂。1.4 作用机理与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂一样,本剂
5、亦通过抑制细胞色素b和c间的电子传递,从而抑制线粒体的呼吸,致使病菌孢子发芽和菌丝生长受阻,最终导致细胞死亡而致效。1.5 生物活性本剂可用于小麦、花生、水稻、蔬菜、果树、烟草、茶树、赏识植物、草坪等各种作物,防治子囊菌、担子菌、半知菌和卵菌纲真菌引起的叶枯病、锈病、白粉病、霜霉病、疫病、炭疽病、疮痂病、褐斑病、立枯病等多种病害。本剂对蚕有影响,对四周有桑园地区使用时应严防飘移。梨树上使用时,在开花始期及落花的20d左右时间内,为防止药害应尽量避开施用。1.6 专利概况专利号:DE4423612专利公开日:1996-01-1l 专利申请日:1994-07-06专利拥有者:BASF(German
6、y)该品种不仅在美国、欧洲等国家拥有专利权,而且在我国亦有专利权(CN1068313B、CNl154692、CN1308065)。目前吡唑醚菌酯在美国、欧洲等国家拥有专利权,在我国也申请了专利,其合成技术还没有公开。作为对重要农药品种的技术贮存工程,我们对其合成方法进展了争论,对合成过程中易产生副反响,中间体分别提纯困难的溴化步骤,承受降低转化率,提高选择性的方法使副产物削减。制造了一种比文献方法更为经济、安全、环保的复原方法,有效地把握复原反响易产生的“胺化”和“偶氮化”难分别的副产物生成。并对试验条件进展了优化。争论结果说明,以对氯苯肼为基准总收率大于 50%,产品纯度达高于 95%,其工
7、艺操作简便,收率高,本钱低,对今后的工业化生产作好了技术预备。2. 主要原料规格2.1 主要原材料及规格对氯苯胺工业品亚硝酸钠试剂亚硫酸钠盐酸甲醇钠甲苯丙烯酸乙酯 二甲基甲酰胺三氯化铁氢氧化钠四丁基溴化胺偶氮异丁基腈氯苯氢溴酸邻硝基甲苯双氧水二氯乙烷催化剂雷尼镍 乙醇试剂试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 试剂 工业品试剂氯甲酸甲酯工业品水合肼试剂硫酸二甲酯试剂碳酸钾试剂3. 工艺流程简述吡唑醚菌酯的合成方法主要有下两种,均以邻硝基甲苯和对氯苯胺为起始原料。具体反响如下:方法一:ClNOHN2NONO22CHCH Br3ClNOCHClNOCH2N2N
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