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1、5E-KCIV 快速量热仪操作规程 一、操作步骤:1、依次打开计算机、5E-KCIV 快速量热仪主机、打印机、电子天平的电源开关。2、运行测试程序,从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。3、往氧弹中装入一个废样进行试验。4、半个小时后开始称样(样重 1g 左右,天平感量为 0.0001g),如天平与计算机已连好,则可自动输入样重。(有关天平的正确使用,请参考其使用说明书)5、装样:将氧弹头挂于氧弹支架上,将装有样品的坩埚放在坩埚架上,装好点火丝,点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离(对于易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触坩埚,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应
2、注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。往氧弹加入 10ml 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变,甚至使试样被点火丝弹出。(1)对于易于飞溅(挥发分高)的试样,可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧,或先在压饼机压饼并切成 24mm 的小块使用;不易燃烧完全的试样,可先在坩埚底垫上一层已在 800高温下灼烧过 30min 的石棉绒或用擦镜纸包裹;热值低于 18000J/g 的试样应加一定量的苯甲酸,硫含量太高和热值高于 35000J/g 的试样应适量减少样重。(2)测轻(重)油发热量时,轻(重)油可用一次性注射器注入空胶囊里面,再把胶囊放入发热量坩埚内。(3)对
3、于未知热值的填加物(如擦镜纸、胶囊等),可以取一定量放入坩埚内测出其热值,并填入系统设置的填加物热值里面。6、充氧:往氧弹内充入氧气,直到压力到,待表头指针稳定后再保持 15S 左右。当钢瓶中的氧气压力降到以下时应酌量延长充氧时间,低于时应更换新的钢瓶氧气。7、将氧弹放入内筒中的三角支架上,盖好上盖,在测试主界面输入“编号、样重”,如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。8、试验完成后,取出氧弹,用放气阀将氧弹内的废气放尽,取出氧弹头,仔细观察氧弹内试样有否溅出或有碳黑存在,如有则此试验作废,应重做。将氧弹各部件清洗干净,并擦干,坩埚洗过后可放在电炉上烤干,但需冷却后方可使
4、用。注意:清洗氧弹的水要与室温接近的水,以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大,而影响下此试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可,可以不用水清洗。9、重复上述过程直到所有试验完成后,先关闭测试软件(耐心等待执行的各操作完成),再关闭个部件电源,关闭钢瓶总阀门,盖好仪器盖布。二、注意事项:1、恒温桶要求使用蒸馏水或去离子,不得用自来水。2、半年左右更换一次仪器里面的水,但当发现桶内水中有赃物时,应立即换水,以免造成阀门关闭不严而影响结果。3、最好配备 UPS 电源。4、氧气纯度%,不得使用电解氧而应使用冷却氧。钢瓶压力要求4Mpa。5、减压阀压力要求调到3Mpa,表的量程要有 6Mpa。6、充氧时
5、当充氧仪压力表稳定后,需继续保持不少于 15S。7、量热仪对环境温度要求较高,一次试验过程室温变化应小于 1,且室温与恒温桶内水温相差应小于 1.5。9、有空调或用电炉、暖气取暖的试验室不得时开时关,更不得上班开、下班关,仪器放置时不要靠近暖气片或空调风直吹的地方。仪器最好预热半小时后再试验或先做 1 个废样。10、仪器有时第一个测试结果达不到要求,主要是因为内桶是固定,内部未达到热平衡,这属正常现象。11、仪器安装或拆卸时应先关电源,不得带电操作。12、系统设置中的内容和数据应与试验要求相符。13、切忌使用有损伤或未经病毒检测的磁盘,以免损坏驱动器或感染计算机病毒,最好不要安装其他游戏软件。
6、14、氧弹必须二年一次检定 20Mpa 水压试验,5Mpa 气压试验。15、仪器操作人员应有一定的计算机操作知识。三、标定热容量:(1)、依次打开计算机、5E-KCIV 快速量热仪主机、打印机电源和主机的冷却开关。(2)、运行 5E 快速量热仪测试程序,进入主界面。(3)、打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口,选择好测试内容(为苯甲酸标热容量),输入苯甲酸的热值(标准值),返回主界面。(4)、从“测试”菜单进入“开始测试”窗口。(5)、用苯甲酸标定热容量时请按照仪器的日常操作和国标 GB/T213-2003 中的有关标定热容量的方法进行试验。注意:有多个氧弹时请正确选择氧弹编号。(6)、从“功
7、能”菜单中进入“计算平均热容量”窗口计算热容量并保存数据。四、放水 1、按次序打开量热仪主机、电脑主机。2、运行 5E 快速量热仪测试程序。3、执行“功能”菜单下的“硬件调试”,进入硬件调试窗口。4、逆时针旋出仪器后面的放水口螺帽,拉出放水软胶管。5、逆时针旋出密封螺母,注意要用容器接水。6、依次打开“外桶进水泵”、“量杯进水泵”、“量杯进水阀”,此时外桶、内桶、量杯内的水均通过水路流向备用水箱,而备用水箱的水通过外桶进水泵从放水口抽出。注意:此步要随时检查接水容器的水位,以防溢出。更换接水容器前,先关闭上述泵阀使水流终止。更换容器完毕后,再依次打开上述泵阀。7、待水量全部放出时,关闭上述泵、阀 五、加水 1、准备好约 50kg 蒸馏水 2、按次序打开量热仪主机、电脑主机。3、运行 5E 快速量热仪测试程序。4、执行“功能”菜单下的“硬件调试”,进入硬件调试窗口。5、点击“开放水阀”按钮,打开放水阀。6、从内桶开始加水加水时应采取保护措施,不要让水流在(滴在)隔热的黑色橡皮圈上,若有应立即擦干。准备容器接住溢流口溢流水量。注意:保证内桶水位不要超过内桶高度的 1/2,以免水进入内外桶之间的夹缝 7、当加水 10 公斤后,打开“外桶进水泵”,”外桶进水阀”。8、当从可视液位计观察到备用水箱水位到达最高水位,停止加水。9、关闭上述泵、阀。10、点击测试,开始实验(不装样)。
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