二苯乙二醇酸的制备.ppt
《二苯乙二醇酸的制备.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《二苯乙二醇酸的制备.ppt(14页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、1 实验原理2 实验步骤3 结果二苯乙醇酸实验原理:二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,生成二苯乙醇酸盐,称为二苯乙醇酸重排。反应过程如下:形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。这一重排可普遍用于将芳香族-二酮转化为芳香族-羟基酸,某些脂肪族-二酮也可以发生类似的反应。二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱性溴酸钠溶液一步反应来制备,得到高纯度的产物。实验步骤实验方法(一):由二苯乙二酮制备实验方法(二):由安息香制备实验方法(一):由二苯乙二酮制备反应式:试剂:2.5g二苯乙二酮2.5g氢氧化钾95%乙醇浓盐酸步骤:在50ml圆底烧瓶中溶解2.5g氢氧化钾于5ml水中,
2、加入2.5g二苯乙二酮于7.5ml95%乙醇的溶液,混合均匀后,装上回流冷凝管,在水浴上回流15min。然后将反应混合物转移到小烧杯中,在冰水浴中放置约1h,直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。抽滤,并用少量冷乙醇洗涤晶体。将过滤出的钾盐溶于70ml水中,用滴管加入2滴浓盐酸,少量未反应的二苯乙二酮成胶体悬浮物,加入少量活性炭并搅拌几分钟,然后用折叠滤纸过滤。滤液用5%的盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(约需25ml),即用冷水洗涤有二苯乙醇酸晶体析出,在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤,用冷水洗涤几次以除去晶体中的无机盐。粗产物干燥后约1.5-2g熔点147-149 进一步纯化可用水重结晶,并加入少量活性炭脱
3、色。二苯乙二醇酸产量约1.5g,熔点148-149 纯粹二苯乙二醇酸为无色晶体,熔点150 实验方法(二):由安息香制备反应式:试剂:4.3g安息香(自制)1.2g溴酸钠5.5g氢氧化钠浓硫酸步骤:在一小蒸发皿中放置5.5g氢氧化钠和1.2g溴酸钠溶于12ml水的溶液。将蒸发皿置于热水浴上,加热至85-90。然后在搅拌下分批加入4.3g安息香,加完后保持此温度并不断搅拌,中间需不断地补充少量水,以免反应物变得过于粘稠,直至取少量反应混合物于试管中,加水后几乎完全溶解为止。用50ml水稀释反应混合物,置于冰浴中冷却后滤去不溶物(副产物二苯甲醇)。滤液在充分搅拌下,慢慢加入40%硫酸(1:3体积),到恰好不释放出溴为止(约需13-14ml)。抽滤析出的二苯乙醇酸晶体,用少量冷水洗涤几次,压干,粗产物干燥后约3-3.5g,熔点148-149。进一步提纯可用水重结晶。结果:纯粹二苯乙醇酸为无色晶体,熔点150
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 乙二醇 制备
限制150内