试验十五黑胡椒中提取胡椒碱优秀PPT.ppt
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1、试验十五试验十五 黑胡椒中提取胡椒碱黑胡椒中提取胡椒碱 试验目的 1学习黑胡椒中提取胡椒碱的原理及方法。2驾驭索氏提取器的试验操作。试验原理 黑胡椒中含有大约10%的胡椒碱和少量胡椒碱的几何异构体佳味碱,其它成分为淀粉(20%40%)、挥发油(1%3%)、水(8%12%)。胡椒碱的结构为:仪器与试剂 1仪器Soxhlet(索氏)提取器、蒸馏弯头、直形冷凝管、接收管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、锥形瓶2试剂黑胡椒(市售)、95%乙醇、丙酮、2 molL-1 KOH-乙醇溶液试验步骤 1提取秤取黑胡椒10 g,磨碎,用滤纸包好,将其放入提取器的提取筒内,烧瓶内加入95%乙醇7080 mL和沸石,加热回
2、流,液体在提取筒中蓄积,使固体浸入液体中。当液面超过虹吸管顶部时,蓄积的液体回到烧瓶中。重复以上操作3次。2提纯稍冷后,将提取液转移到圆底烧瓶中,加入沸石,蒸馏回收乙醇,至残留物剩余1015 mL,停止蒸馏。趁热向残留物中加入10 mL 2 molL-1的KOH-乙醇溶液,充分搅拌,过滤除去不溶物质。将滤液转移到锥形瓶,置于热水浴中,渐渐加入水至溶液出现混浊,冷却后晶体析出。抽滤,干燥后得黄色粗产品。粗产品用丙酮重结晶,干燥,称重,回收。3表征用显微熔点测定仪测定样品的熔点,与文献值比较;用IR及1HNMR对样品进行表征,并与标准谱图进行比较分析。胡椒碱,浅黄色针状晶体,熔点129131 留意
3、事项 1黑胡椒确定要用滤纸包好,以防固体漏出,堵塞虹吸管。2滤纸筒包的不宜太紧,以防萃取不完全,以既能紧贴器壁,又能便利取放为宜。留意滤纸筒高度不能超过提取器虹吸管顶部,滤纸筒上部不能留有空隙。3萃取液颜色起先较深,为棕黄色,最终变为浅黄色。4溶剂进入到提取器内,烧瓶内溶剂量会渐渐削减,当从固体物质中提取出来的溶质较多时,加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化,因此确定要留意不断调整温度。5浓缩时,留意防止暴沸。6在乙醇的粗萃取液中,除了含有胡椒碱和佳味碱外,还有酸性树脂类物质。为了防止这些杂质与胡椒碱一起析出,把稀的KOH-乙醇溶液加至浓缩的提取液中,使酸性物质成为钾盐而留在溶液中,以避开胡椒碱与酸性物质一起析出,从而达到提纯胡椒碱的目的。加入KOH-乙醇溶液后,若无沉淀,过滤可省去。7分别提纯滤液时,滴加水的量不能太多,以防其它物质析出。8用冰水浴冷却,有利于促进产品结晶析出。问题与探讨 1试述索氏提取器的原理,它有哪些优点?2加入KOH-乙醇溶液的目的是什么?
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