镀液性能与镀层质量检验培训24313.pptx
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1、第三节 镀液性能与 镀层质量检验1.镀液性能测试镀液性能测试 1.1 Hull槽试验(掌握)槽试验(掌握)1.2 电解液的阴极极化性能 1.3 电解液的分散能力 1.4 覆盖能力 1.5 整平能力 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率什么是什么是Hull槽槽ABCDabcdABCDe-+267mL槽的几何尺寸:a=48mm,b=64mm,c=102mm,d=127mm,e=65mm横截面Hull 槽槽是一种小型电镀试验装置,简便而又迅速地进行多种电镀试验。Hull 槽的横截面为梯形槽的横截面为梯形,故又称为梯形槽梯形槽。Hull 槽槽的容积有两种:267mL和和1000mL,前者应用较广泛。国
2、内应国内应 用时在用时在 267mL 容积中盛容积中盛 250mL电解液电解液。Hull 槽的特点槽的特点Hull 槽最大特点:槽最大特点:阴极上各部位到阴极上各部位到阳极的距离不相同阳极的距离不相同(逐渐变化的逐渐变化的)。造成阴极上各部位的电流密度不相造成阴极上各部位的电流密度不相等,同时是逐渐变化的等,同时是逐渐变化的。在阴极上离阳极最远的一端(远端远端,图中D)电流密度最小电流密度最小,最近的一端(近端近端,图中B)电流密度最大。阴极上电流密度分布公式:ic=I(C1-C2log10l)式中:l-阴极上某点到近端的距离阴极上某点到近端的距离(单位:单位:cm),ic-该点的电流密度该点
3、的电流密度(单位:单位:A/dm2)。I-通过通过Hull 槽的试验电流槽的试验电流(单位:单位:A),C1和和C2-与电解液性质和与电解液性质和Hull槽尺寸有关的常数。槽尺寸有关的常数。阴极阴极ABD阳阳极极C 对267mL槽槽(250mL电解液电解液),用 4 种常用电解液种常用电解液(酸性镀铜,酸性镀镍,氰化镀镉,氰化镀锌)实验并取平均结果平均结果,得出 C1=5.1019 C2=5.2401 应用上面公式时,还乘267/250因子,才能得出正确 ic。另外,l 适适用范围用范围0.6358.255 cm。为使用方便,可将计算值列成表。250mL Hull槽阴极上的电流密度分布槽阴极上
4、的电流密度分布(A/dm2)文献中关于常数文献中关于常数C1、C2的测量值互有差异的测量值互有差异 用267mL Hull槽,对对11种镀液种镀液(4种镀锌、2种镀镍、3种镀铜、2种镀仿金)测量。使用线性回归法,得平均值平均值 C1=4.63 C2=4.19 Hull 槽试验中阴极槽试验中阴极上的电流密度变化范上的电流密度变化范围很宽围很宽,近端和远端近端和远端的电流密度的电流密度相差相差5050多多倍。倍。做一次试验就可做一次试验就可看出相当宽的电流密看出相当宽的电流密度范围内的镀层质量度范围内的镀层质量情况。情况。显示出显示出 Hull 槽试验槽试验的优越性。的优越性。Hull槽阴极上的电
5、流密度分布槽阴极上的电流密度分布(1)电极电极l 阳极阳极 长方形薄板长方形薄板。267mL槽槽,6370mm,厚厚35mm.材料与生产相同l 阴极阴极(试片试片)长方形薄片长方形薄片。267mL槽,10070mm,厚0.251mm 用冷轧钢板,镀锌铁片等。试片表面应平整光洁(电镀预处理要求)试验电流试验电流 阴极电流密度上限ic 较高时,试验电流大;ic较低时,电流小。I 一般取一般取 1A 或或2A,装饰性镀铬取,装饰性镀铬取5A,镀硬铬更大,镀硬铬更大(2)试验条件试验条件l 溶液溶液 电镀槽中取试验液。用不溶性阳极,试验12次后应更换溶液;可溶性阳极,试验68次后应更换。添加剂影响时,
6、使用次数更少。l 温度温度 应与生产条件相同。如需恒温如需恒温,使用改良型使用改良型Hull 槽槽(放在(放在电镀槽中)。在短侧壁上钻4 个孔,长侧壁上钻6个孔,孔径12.5mm。l 搅拌搅拌 玻璃棒轻轻搅动;或小的空气搅拌装置。l 试验时间试验时间 试验时间510 min改良型改良型Hull 槽槽试验方法试验方法Hull槽试验装置槽试验装置Hull槽槽电源电源阴极样板的绘图记录与保存阴极样板的绘图记录与保存镀层外观是镀层外观是Hull槽试槽试验的验的主要评价指标主要评价指标。便于进行对比,统一规定统一规定选取距底边选取距底边 25mm,宽宽 10mm 的一条带为记的一条带为记录区间录区间(右
7、图)。100251015阴极记录部位的选取阴极记录部位的选取便于将镀层外观绘图记便于将镀层外观绘图记录,可采用统一的符号录,可采用统一的符号如需如需保存阴极样板保存阴极样板,可用酒精干燥后涂以清可用酒精干燥后涂以清漆,存放于干燥器中。漆,存放于干燥器中。光亮光亮半光亮半光亮条带状条带状树枝和树枝和粉末状粉末状针孔或针孔或麻点麻点露底露底暗暗烧黑和烧黑和粗糙粗糙点蚀或点蚀或鼓泡鼓泡脆性和脆性和裂开裂开阴极试片镀层状况阴极试片镀层状况记录符号记录符号Hull槽试验的应用槽试验的应用(1)(1)选择适宜的电解液配方和工艺条件选择适宜的电解液配方和工艺条件 各组分含量、各工艺条件为影响因素,以阴极样板
8、上光亮区范围作为评定指标,对配方和工艺进行优选。(2)(2)确定少量添加剂或杂质的含量确定少量添加剂或杂质的含量 微量杂质或添加剂,用经典化学分析方法或者很难测出。用Hull槽试验可以很快确定。例如例如 测量光亮镀镍溶液中少量锌含量测量光亮镀镍溶液中少量锌含量,下列镀液进行Hull槽试验:含未知数量锌杂质的镀液,不含锌杂质的正常镀液,正常镀液中加入不同含量的锌离子。比较阴极样板,根据镀层状况,可确定锌杂质的含量。(3)(3)分析镀液故障原因分析镀液故障原因 例如例如 发现镀层严重发现镀层严重发黑并有粗糙毛刺发黑并有粗糙毛刺,按下列步骤分析故障l 分析镀液分析镀液 镀液成分是否与工艺规范相差大。
9、l 检查检查固体杂质固体杂质 对故障电解液进行处理:直接过滤除去无机物固体杂质除去无机物固体杂质,用活性碳处理再过滤以除去有机物杂质除去有机物杂质;再分别进行再分别进行Hull槽试验槽试验,比较试验阴极样板,确定是否由固体杂质引起。l 检查检查可溶性杂质离子可溶性杂质离子 在正常镀液中分别加入一定量的阴离子(如Cl-,CN-,NO3-,CrO42-等),阳离子(如Cu2+,Sn2+,Pb2+等),进行Hull槽试验,与故障电解液试验阴极样板进行比较。假定发现加入Pb2+的阴极样板与故障样板比较接近,再确定Pb2+杂质的含量(应用2)。在确定故障的原因后,将故障电解液中的杂质除去,在确定故障的原
10、因后,将故障电解液中的杂质除去,试验阴极试样的镀层是否恢复正常。试验阴极试样的镀层是否恢复正常。其它试验槽其它试验槽阳极阴极横型横型Hull槽槽阴极试片斜插入镀液,可以防止因析氢使镀层表面形成明显条纹阳极阴极Tena槽槽两个任意半径的同心圆筒组成。一次Tena槽试验可以得到相当于数次Hull槽试验的结果。它还可以作多个Haring槽使用,以测定分散能力。第四章 镀液性能与镀层 质量检验1.镀液性能测试 1.1 Hull槽试验 1.2 电解液的阴极极化性能电解液的阴极极化性能 1.3 电解液的分散能力 1.4 覆盖能力 1.5 整平能力 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率 在选择络合剂,添加剂
11、并确定最佳用量时,测量阴极极化在选择络合剂,添加剂并确定最佳用量时,测量阴极极化曲线曲线可以清楚地表现出它们对电解液阴极极化性能的影响。测量阴极极化曲线可以用测量阴极极化曲线可以用恒电流法恒电流法,也可以用,也可以用恒电位法恒电位法。测出阴极极化电流密度和与之对应的阴极极化电位的数值,在Ei 坐标系或者Elg i 坐标系中将其关系表示出来,就得到阴极极化曲线。需要指出,测量的阴极电流是所有阴极反应产生的总电流,需要指出,测量的阴极电流是所有阴极反应产生的总电流,只有在副反应很小时。才能认为是反映了金属离子还原反应的阴极极化性能。在电镀合金时更是如此。测量阴极极化曲线测量阴极极化曲线以极化电流以
12、极化电流 i 为主变数为主变数,测量与i 对应的极化电位E以极化电位以极化电位 E 为主变数为主变数,测量与E 对应的极化电流 i第四章 镀液性能与镀层 质量检验1.镀液性能测试 1.1 Hull槽试验 1.2 电解液的阴极极化性能 1.3 电解液的分散能力电解液的分散能力 1.4 覆盖能力 1.5 整平能力 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率A2A1-+远阴极C2近阴极C1阳极AHaring槽槽 远近阴极法远近阴极法(Haring 槽试验槽试验)远阴极到阳极的距离远阴极到阳极的距离l2 和近阴和近阴极到阳极的距离极到阳极的距离l1之比为之比为K 按工艺条件进行电镀,用电用电流表测量通过近阴
13、极和远阴流表测量通过近阴极和远阴极的电流极的电流 I1和和 I2(当电流不是恒定时应测量电量)。镀后用镀后用天平测出近阴极和远阴极上天平测出近阴极和远阴极上镀层的重量镀层的重量 M1,M2,由K 和M 按下式计算分散能力用此式计算的用此式计算的T.P,数值范围?,数值范围?用远近阴极法测量用远近阴极法测量T.P,为什么要取相同的,为什么要取相同的k,用相同的公式计算?,用相同的公式计算?其它形式的试验槽其它形式的试验槽阳极阳极近阴极近阴极远阴极远阴极阳极阳极5个阴极到阳极距离个阴极到阳极距离比为比为1 2 3 4 5 弯曲阴弯曲阴极法极法A BDE-+阳极2929弯曲阴极法测分散能力的装置及阴
14、极试片弯曲阴极法测分散能力的装置及阴极试片阳极-材料与生产相同,150505 mm,浸没面积0.55dm2阴极阴极-分为六段分为六段,按照图上形状弯折。每段边长每段边长 29mm 的的正方形正方形。阴极浸没面积1dm2(两面)。分别测出阴极上分别测出阴极上A,B,D,E 四个部位中四个部位中间的镀层厚度间的镀层厚度,按右式计算分散能力 优点优点:弯曲阴极和生产中镀件的复杂形状比较接近弯曲阴极和生产中镀件的复杂形状比较接近。Hull 槽法槽法 在固定阴极电流固定阴极电流下(一般取0.5 3A)电镀一定时间电镀一定时间(1020分)。将阴极试片清洗烘干。将右图中所划的宽将右图中所划的宽10mm的窄
15、条分为的窄条分为10等分,形成等分,形成10个个 1010mm 的小正方形。的小正方形。除去两端的两个,从近端除去两端的两个,从近端开始编为开始编为 1 8号。号。1001012345678 1和和 i为为1号方格和号方格和28号方格号方格(一般一般i 取取5)的镀层厚度的镀层厚度。测出测出 8 个个方格中心部位的镀层厚度方格中心部位的镀层厚度,用下式计算分散能力如何测量?如何测量?1 2 3 4 5 6 7 8201510 5(m)方格号方格号也可作出镀层厚度随方格号变化的曲线,更直观地表示镀层厚度分布的均匀性。镀层厚度随方格号变化镀层厚度随方格号变化此曲线与此曲线与Hull槽阴极上槽阴极上
16、电流密度分布曲线是电流密度分布曲线是什么关系?什么关系?如果此曲线比电流密如果此曲线比电流密度分布曲线变化较平度分布曲线变化较平缓,说明什么问题?缓,说明什么问题?第四章 镀液性能与镀层 质量检验1.镀液性能测试 1.1 Hull槽试验 1.2 电解液的阴极极化性能 1.3 电解液的分散能力 1.4 覆盖能力覆盖能力 1.5 整平能力 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率内孔法内孔法按选用的电镀工艺电镀电镀1015分钟分钟后,将管子纵向切开,测测量内孔中镀层长度量内孔中镀层长度 l,以以深径比深径比(镀入深度镀入深度 l 与与管内径管内径 d 之比之比)表示电表示电解液的覆盖能力解液的覆盖能力
17、。用一根空心圆管作阴极,管内径管内径d=10毫米,长毫米,长50或或100毫米毫米。材质用低碳钢或铜,黄铜。管两端距阳极管两端距阳极 50 毫米毫米。内孔法测覆盖能力内孔法测覆盖能力直角阴极法直角阴极法20%55%90%100%镀后试片镀后试片用覆盖有镀层的面积占受用覆盖有镀层的面积占受镀总面积的百分数表示覆镀总面积的百分数表示覆盖能力盖能力。阴极阴极用7525mm 的铜片或软钢片,在距离一端25mm 处弯折成90。折角面对阳极,背面用漆绝缘,浸入液面下25mm。角阴极端距阳极不小于角阴极端距阳极不小于 50mm。电镀一段时间,将阴极试片清洗,烘干,弄直。用刻有方格的有机玻璃用刻有方格的有机玻
18、璃矩形板矩形板量度镀层覆盖面积量度镀层覆盖面积。+-阳阳 极极阴阴 极极电镀槽直角阴极法测量装置直角阴极法测量装置 阴极横截面为阴极横截面为 2525mm 的正方形,长的正方形,长200mm。一面上钻有。一面上钻有10个个直径为直径为12.5mm 的凹穴。的凹穴。第一个凹穴深第一个凹穴深 1.25mm,为直径的为直径的10%。按按顺序次一个凹穴的深度比前一个凹穴增加顺序次一个凹穴的深度比前一个凹穴增加 1.25mm,最后一个凹穴深度为 12.5mm,即直径的100%。12.5252512.51.25凹穴法测量用试样凹穴法测量用试样电镀后检查各凹穴内表面镀层电镀后检查各凹穴内表面镀层。如果第六个
19、凹穴内表面被全部覆盖,如果第六个凹穴内表面被全部覆盖,而第七个只部分覆盖,则电解液的覆盖能力可评定为而第七个只部分覆盖,则电解液的覆盖能力可评定为60%。余类推。余类推。凹穴法凹穴法第四章 镀液性能与镀层 质量检验1.镀液性能测试 1.1 Hull槽试验 1.2 电解液的阴极极化性能 1.3 电解液的分散能力 1.4 覆盖能力 1.5 整平能力整平能力 1.6 阴极电流效率 1.7 电导率Hull 槽试片法槽试片法 用Hull槽试验测定电解液整平能力有如下一些方法 用经过平滑研磨的Hull 槽试片,在其下半部用金刚砂纸横向砂出条纹。镀后用目视法判断整平能力用目视法判断整平能力。对Hull槽试片
20、进行喷砂处理,使表面产生深度和角度均匀的缺陷,用表面粗度计测定电镀前后试片表面粗糙度。如以Ra表示镀前试片中心线的平均粗糙度,Ra为镀后的中心线平均粗糙度,可用粗糙度减小的百分数计算整平能力。在平滑基体表面制备一定角度和深度的V形沟槽,电镀后电镀后根据根据V V形沟被镀层填平情况计算整平能力形沟被镀层填平情况计算整平能力。此法试样的制作和镀后测试难度都很大。V形沟法形沟法旋转圆盘电极法旋转圆盘电极法 当电解液组成和温度一定时,扩散系数D 和动力粘度系数均为常数。扩散层的有效厚度随电极旋转角速度的增加而减小。提高旋转角速度,扩散层变薄,可用来模拟微观峰处的扩散层厚度;降低旋转角速度,扩散层增厚,
21、相当于微观谷处的扩散层厚度。扩散层变化,使电极表面电流密度变化。在旋转圆盘电极表面,扩散层的有效厚度是均匀分布的,根据流体力学导出扩散层有效厚度与扩散系数D、动力粘度系数和电极旋转角速度的关系为-+原理因此,在恒定电位下,改变圆盘电极的转速,测量电流密度随旋转角速度的变化关系,可用于判断电解液的整平能力。右图中:曲线曲线1 的 ic与无关,表明为几何整平,曲线曲线2 的 ic随增大而增大,表明为负整平,即整平能力不良。曲线曲线3 的 ic随增加而下降,表明为真整平,电解液具有很好的整平能力(微观分散能力)。例例镀镍溶液中旋转圆盘电极镀镍溶液中旋转圆盘电极 上上ic与与1/2的关系的关系 1.无
22、添加剂 2.添加糖精 3.添加丁炔二醇1/2ic123螺旋铜丝电镀法螺旋铜丝电镀法(假正弦波法假正弦波法)在5mm 的铜棒上缠绕0.15mm 的铜丝,使铜丝排成为平整紧密的线圈,作为测量试样。5mm 铜棒0.15mm 铜丝a1a2假正弦波法试样电镀假正弦波法试样电镀 后的剖面图后的剖面图如果要测光亮镀镍电解液的整平能力,则将此试样在试验电解液中电镀20分钟,取出清洗干净;再镀3 分钟铜,取出清洗;再镀20分钟镍。反复几次,得到几层被薄铜层隔开的光亮镍层。经镶嵌,砂磨,剖开,用放大40倍金相显微镜观察。以a1,a2,记第一层,第二层镀层谷与峰之间的距离。当当a 值减小愈快,则电解液整平值减小愈快
23、,则电解液整平能力愈好能力愈好。第四章 镀液性能与镀层 质量检验1.镀液性能测试 1.1 Hull槽试验 1.2 电解液的阴极极化性能 1.3 电解液的分散能力 1.4 覆盖能力 1.5 整平能力 1.6 阴极电流效率(掌握)阴极电流效率(掌握)1.7 电导率l Q金金的测量的测量:在电镀前、后,用天平称取阴极试片重量,得镀层金属重量,用Faraday定律计算Q金l Q总总的测量:的测量:由于电镀过程中阴极电流密度由于电镀过程中阴极电流密度ic是变化的,是变化的,因此,应使用库伦计测量通过阴极的总电量因此,应使用库伦计测量通过阴极的总电量 测量阴极电流效率测量阴极电流效率 c的原理的原理阴极电
24、流效率阴极电流效率 Q总总-通过阴极的总电量通过阴极的总电量,Q金金-消耗于镀层金属沉积的电量镀层金属沉积的电量 铜库仑计是一种特殊形式的电解槽铜库仑计是一种特殊形式的电解槽。酸性镀铜电解液酸性镀铜电解液 硫酸铜 125 g/L 硫酸(d=1.84)25 ml/L 乙醇 50 ml/L要求阴极电流效率为要求阴极电流效率为100%。阳极阳极用纯铜片,用纯铜片,阴极阴极一般用铜片一般用铜片。操作条件操作条件:1825,ic=0.22 A/dm2,1030 min,电镀后称出阴极上沉积的铜层重量,用Faraday定律计算Q总,精确度达0.10.05%(1)铜库仑计铜库仑计阴极阴极试片试片阳极阳极阳极
25、阳极直流电源+-铜库伦计铜库伦计Q1:为什么要求铜库伦计的阴极电流效率为为什么要求铜库伦计的阴极电流效率为100%?Q2:为什么酸性镀铜电解液的阴极电流效率可达为什么酸性镀铜电解液的阴极电流效率可达100%?将待测溶液镀槽与铜库伦计将待测溶液镀槽与铜库伦计串接串接。按待测溶液的电镀工艺条件按待测溶液的电镀工艺条件通入电流。通入电流。阳极阳极阴极阴极试片试片 B阳极阳极铜库伦计铜库伦计式中式中k金金 和和k铜铜 为被镀金属和铜的为被镀金属和铜的电化学当量电化学当量(k铜铜=1.186 g/Ahr)。电镀一段时间,取出待测溶液中待测溶液中的阴极试片的阴极试片A A 和铜库仑计的阴铜库仑计的阴极试片
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