GC进样口介绍和维护.pptx
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1、进样口类型进样口类型填充柱进样口分流不分流进样口程序升温(PTV)进样口冷柱头进样口第1页/共32页填充柱直接进样口使用很普遍填充柱直接进样口使用很普遍,当不需要高效分离或当用气当不需要高效分离或当用气固分离其气体时要用填充柱分固分离其气体时要用填充柱分析析,填充柱进样口的载气全部填充柱进样口的载气全部通过进样口进入色谱柱通过进样口进入色谱柱填充柱进样口第2页/共32页组合组合“分流不分流分流不分流”进样口是进样口是应用最普遍的的毛细管柱进样应用最普遍的的毛细管柱进样口口,因为它既可用于分流模式因为它既可用于分流模式又可用于不分流模式又可用于不分流模式,故提供故提供了大部分分析要求的很有效的了
2、大部分分析要求的很有效的组合组合分流不分流进样口分流不分流进样口第3页/共32页1、不能稀释后进行分析(如溶剂)的样品2、进样时间长的样品(如阀进样)3、在溶剂峰之前有很重要的小峰直接流出(如在溶剂分析中)4、对于组成未知的样品进行筛选分析,或对于组分浓度相差很大的样品的分析,分流进样也适合于“脏”的样品的分析分流进样分流进样分流进样是将少量样品引入色谱柱而不造成柱超载的有效方法,下列样品分析需要分流进样:第4页/共32页 不分流进样是采用普通的分流进样口,通过在进不分流进样是采用普通的分流进样口,通过在进样过程中关闭分流阀而实现不分流模式的,样品在样过程中关闭分流阀而实现不分流模式的,样品在
3、衬管中瞬间挥发,样品气体被载气带入色谱柱,并衬管中瞬间挥发,样品气体被载气带入色谱柱,并在低于溶剂沸点的温度下在柱头实现再浓缩。当大在低于溶剂沸点的温度下在柱头实现再浓缩。当大部分样品进入色谱柱后,打开分流出口,残留在衬部分样品进入色谱柱后,打开分流出口,残留在衬管中的样品蒸气被吹出,在分析运行过程中,分流管中的样品蒸气被吹出,在分析运行过程中,分流出口一直开着。出口一直开着。不分流进样的最大好处是大部分注入的样品都不分流进样的最大好处是大部分注入的样品都进入了色谱柱。这就使得比分流进样高得多的灵敏进入了色谱柱。这就使得比分流进样高得多的灵敏度。度。不分流进样不分流进样第5页/共32页不分流进
4、样的要求之一是初始柱温要比样不分流进样的要求之一是初始柱温要比样品溶剂的沸点起码低品溶剂的沸点起码低1010度,这将使得样品度,这将使得样品溶剂在柱头冷凝,从而使溶质分子形成紧溶剂在柱头冷凝,从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带密的窄的谱带不分流进样不分流进样第6页/共32页冷柱头进样口冷柱头进样口冷柱头进样口在许多方面优于其他进样技术冷柱头进样口在许多方面优于其他进样技术 如果操作正确,冷柱头上进如果操作正确,冷柱头上进样的准确度是所有进样技术中样的准确度是所有进样技术中最高的。它完全消除了注射器最高的。它完全消除了注射器的歧视,而且,由于样品是直的歧视,而且,由于样品是直接注入柱上的,故与进样
5、口有接注入柱上的,故与进样口有关的歧视均不再发生。再加上关的歧视均不再发生。再加上热分解和重排反应的消除,显热分解和重排反应的消除,显然,在需要高的分析准确度和然,在需要高的分析准确度和精密度时,冷柱头进样就是应精密度时,冷柱头进样就是应当选择的技术当选择的技术1、消除了样品歧视、消除了样品歧视2、消除了样品变化、消除了样品变化3、分析精度高、分析精度高第7页/共32页程序升温进样气化(程序升温进样气化(PTVPTV)进样口)进样口 PTV PTV进样结合了分流、不分流和柱进样结合了分流、不分流和柱上进样的优点,样品一般是注入冷的衬上进样的优点,样品一般是注入冷的衬管中,所以不存在注射器针头的
6、歧视。管中,所以不存在注射器针头的歧视。然后升高进样口的温度以气化样品。操然后升高进样口的温度以气化样品。操作者可以对放空时间和温度进行编程,作者可以对放空时间和温度进行编程,从而使气体以相当于分流不分流的模式从而使气体以相当于分流不分流的模式进入色谱柱。由于其灵活性,进入色谱柱。由于其灵活性,PTVPTV进样进样被认为是最通用的样品引入系统被认为是最通用的样品引入系统第8页/共32页进样口的组成部件进样口的组成部件主要部件包括:主要部件包括:主要部件包括:主要部件包括:隔垫隔垫隔垫隔垫 衬管衬管衬管衬管 密封垫密封垫密封垫密封垫进样工作第9页/共32页进样针进样针根据正使用的进样口和样品体积
7、选择注射器类型第10页/共32页进样针进样针23或26,锥形针尖冷柱头进样口填充柱,分流不分流进样口26或32,锥形针尖23或26,锥形针尖进样口 针的规格 进样口类型冷柱头进样口适用于任何应用530m大口径柱320m毛细管柱250m毛细管柱26或32,锥形针尖冷柱头进样口第11页/共32页尖针尖与锥形针尖对隔垫的影响尖针尖与锥形针尖对隔垫的影响尖针头容易破尖针头容易破坏进样口隔垫坏进样口隔垫并导致泄漏并导致泄漏,而而且尖针头穿过且尖针头穿过隔垫时易于在隔垫时易于在隔垫上留下样隔垫上留下样品品.锥形会头易锥形会头易于保护隔垫于保护隔垫.第12页/共32页隔垫的作用:隔垫的作用:是保持色谱处于密
8、是保持色谱处于密封状态,防止空气封状态,防止空气进入系统。隔垫通进入系统。隔垫通常有耐高温、气密常有耐高温、气密性好的硅橡胶制成性好的硅橡胶制成进样口隔垫:是样品导入进样口的关键元件之一,气化后由载气导入色谱柱进行分离,然后由检测器检测各组分。进样口隔垫进样口隔垫第13页/共32页进样口隔垫进样口隔垫优化温度和流失(BTO隔垫):较高使用温度400oC,流失小,可用于GC/MS长使用寿命隔垫:适用于进样隔垫使用寿命长的要求,特别适合自动进样高级绿色隔垫:适用于进样隔垫使用寿命长的要求,粘连少.中央有引导孔的隔垫中央有引导孔的隔垫,进样时不易有碎屑脱落进样时不易有碎屑脱落,使使用寿命长用寿命长通
9、用型隔垫:由硅橡胶制成,进样口温度低于350C,进样次数200次以上。第14页/共32页隔垫需要更换,防止:隔垫需要更换,防止:1 1、漏气、漏气2 2、分解、分解3 3、样品损失、样品损失4 4、柱流量和分流流量、柱流量和分流流量下降下降5 5、出鬼峰、出鬼峰6 6、柱效下降、柱效下降1、气化室温度要控制在厂家推荐的最高使用温度范围内2、定期更换3、安装后“手紧”4、用自动进样器5、用针尖锋利的进样针为避免出现问题,需要:为避免出现问题,需要:进样口隔垫的使用进样口隔垫的使用第15页/共32页隔垫出现的故障和排除方法隔垫出现的故障和排除方法 断开进样口加热断开进样口加热器,如圆丘峰消器,如圆
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