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1、会计学1本人硕士研究生研究生毕业答辩本人硕士研究生研究生毕业答辩主要内容主要内容主要内容主要内容选题背景和目的,研究思路及方法1针铁矿除铁的原理与实例2实验装置及分析测试方法3针铁矿法除铁的工艺研究4Ni、Co在除铁过程中的行为和研究展望5第1页/共29页1.1.选题背景及目的选题背景及目的选题背景及目的选题背景及目的现实背景现实背景从红土镍矿中高效且低成本提取镍的工艺引起人们的广泛重视,采用湿法冶金方法处理红土镍矿有很多优势。由于红土镍矿含铁较高,盐酸浸出时铁进入浸出液中,浸出液进一步处理必须除去其中的铁,而黄铁矾法和赤铁矿法并不合适。理论背景理论背景湿法冶金中经常使用酸性溶液浸出矿石。据铁
2、的氧化物及水合氧化物的生成条件,控制过程因素可得到到各种不同铁的沉淀物。提纯和铁性质比较接近有色金属时,除铁是个重大课题。研究目的研究目的探讨氯化亚铁溶液中针铁矿法除铁的工艺条件对除铁效果和沉淀物的影响;探讨氯化亚铁溶液中针铁矿法除铁的工艺条件对除铁效果和沉淀物的影响;研究针铁矿法除铁过程中镍、钴的行为;研究针铁矿法除铁过程中镍、钴的行为;为镍红土矿冶金除铁的工艺方法提出建议。为镍红土矿冶金除铁的工艺方法提出建议。除铁方法除铁方法对湿法冶对湿法冶金过程产金过程产生的影响生的影响第2页/共29页1.1.研究思路与研究方法研究思路与研究方法研究思路与研究方法研究思路与研究方法针铁矿法原理结果和讨论
3、除铁方法介绍黄铁钒法赤铁矿法中和水解法萃取法磷酸盐沉淀法离子交换法其它方法概述原理介绍化学方程式针铁矿的溶度积针铁矿的溶解曲线热力学分析针铁矿法除铁的工艺流程及其应用pH值对除铁效果的影响温度对除铁效果的影响催化剂对除铁效果的影响氧化剂对除铁效果的影响反应时间对除铁效果的影响第3页/共29页1.1.研究思路与研究方法(续)研究思路与研究方法(续)研究思路与研究方法(续)研究思路与研究方法(续)根据还原红土镍矿盐酸浸出所得浸出液的特征,本论文采用含有镍、钴离子的氯化亚铁溶液作为浸出液的模拟液,对其进行针铁矿法除铁研究。实验步骤实验步骤量取一定量含Fe的溶液至自制除铁反应器中,采用恒温水浴加热至设
4、定温度。将空气通入反应体系,空气流量由调节阀控制,溶液pH值用碳酸钠溶液调节,pH值用高温pH计测量。探索不同工艺参数对针铁矿法除铁效果的影响,确定适宜的工艺条件,对除铁过程进行优化实验设计,探讨最佳工艺参数条件或区域,研究针铁矿除铁工艺中中针铁矿形成的各个环节,探讨影响反应的关键步骤当pH值达到设定的范围开始计时,反应一段时间后,停止滴入碳酸钠溶液,切断空气,关闭水浴加热电源。取出反应溶液,冷却后过滤,用去离子水洗涤沉淀物23次。第4页/共29页2.2.针铁矿除铁的原理与实例针铁矿除铁的原理与实例针铁矿除铁的原理与实例针铁矿除铁的原理与实例2.1 2.1 原理原理原理原理总反应方程式总反应方
5、程式 2Fe 2Fe2+2+O+O2 2 +3H+3H2 2O=2FeOOH+4HO=2FeOOH+4H+及其分解反应可及其分解反应可以看出,总反应包括两个过程即:低铁的氧化、高铁的水解,另外以看出,总反应包括两个过程即:低铁的氧化、高铁的水解,另外还有中和消耗净酸环节还有中和消耗净酸环节。分解反应的方程式如下。分解反应的方程式如下 4Fe 4Fe2+2+O+O2 2+4H+4H+4Fe 4Fe3+3+2H+2H2 2O O (2-12-1)Fe Fe3+3+3OH+3OH-FeOOH FeOOH+H+H2 2O O (2-22-2)水解沉淀过程大致可以分为三步:先形成简单水解产物;水解产物再
6、水解沉淀过程大致可以分为三步:先形成简单水解产物;水解产物再聚合形成高聚合度阳离子;经过内部结构转变,高聚合度阳离子脱水、聚合形成高聚合度阳离子;经过内部结构转变,高聚合度阳离子脱水、缩核、成长形成沉淀物。即:缩核、成长形成沉淀物。即:,再经过多聚针铁矿形。再经过多聚针铁矿形。再再经过多聚经过多聚反应,最后以针铁矿形式反应,最后以针铁矿形式析出析出 针铁矿的顺利形成取决于氧化和水解的条件,铁离子的去除效果和氧针铁矿的顺利形成取决于氧化和水解的条件,铁离子的去除效果和氧化、水解的控制条件密切相关化、水解的控制条件密切相关。第5页/共29页2.针铁矿除铁的原理与实例(续)水解反应水解反应pH值反应
7、时间及陈化时间Fe3+浓度 中和反应中和反应中和剂选择中和剂滴速pH值控制铁离子氧化铁离子氧化温度氧化剂流量催化剂针铁矿的针铁矿的形成形成水解和氧化反应水解和氧化反应的关系的关系2.2 主要反应过程的形式主要反应过程的形式第6页/共29页2.2.针铁矿除铁的原理与实例(续)针铁矿除铁的原理与实例(续)针铁矿除铁的原理与实例(续)针铁矿除铁的原理与实例(续)2.3 2.3 针铁矿法除铁工艺流程图如下:针铁矿法除铁工艺流程图如下:针铁矿法除铁工艺流程图如下:针铁矿法除铁工艺流程图如下:第7页/共29页3.3.实验装置及分析测试方法实验装置及分析测试方法实验装置及分析测试方法实验装置及分析测试方法3
8、.1 3.1 实验装置实验装置实验装置实验装置 图图3-13-1针铁矿法除铁反应装置针铁矿法除铁反应装置第8页/共29页3.3.实验装置及分析测试方法(续)实验装置及分析测试方法(续)实验装置及分析测试方法(续)实验装置及分析测试方法(续)3.2 3.2 分析测试方法分析测试方法分析测试方法分析测试方法 溶液溶液中高浓度金属离子的浓度采用化学分析中的滴定方法测定,低中高浓度金属离子的浓度采用化学分析中的滴定方法测定,低浓浓度采用度采用ICPICP或比色法进行分析,铁的去除率计算公式见或比色法进行分析,铁的去除率计算公式见3-13-1。实验实验实验实验所有元素分析方法均采用国标所有元素分析方法均
9、采用国标所有元素分析方法均采用国标所有元素分析方法均采用国标方法方法方法方法,分别介绍如下:,分别介绍如下:,分别介绍如下:,分别介绍如下:A A、亚铁离子的亚铁离子的分析分析 以以二苯胺磺酸钠二苯胺磺酸钠为为指示剂,指示剂,用重铬酸钾标准溶液用重铬酸钾标准溶液滴定滴定。B B、三价铁离子的分析三价铁离子的分析 以以磺基水杨酸磺基水杨酸为显色剂为显色剂,控制控制pHpH值为值为1.51.5,波长选定,波长选定510nm510nm,测定试液,测定试液的吸光度的吸光度。C C、全铁的分析全铁的分析第9页/共29页3.3.实验装置及分析测试方法(续)实验装置及分析测试方法(续)实验装置及分析测试方法
10、(续)实验装置及分析测试方法(续)全铁全铁的浓度采用邻二氮杂菲分光光度法测定的浓度采用邻二氮杂菲分光光度法测定。DD、镍、钴的分析镍、钴的分析 镍镍、钴的浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪、钴的浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)(ICP)测定测定。E E、铁铁沉淀物的沉淀物的表征表征 除除铁过程中产生的沉淀物经过滤,再经两次水洗,低温铁过程中产生的沉淀物经过滤,再经两次水洗,低温(40(4050 50)烘干后用烘干后用研钵破碎至粉状,用研钵破碎至粉状,用D/maxrCD/maxrC型型X X射线衍射分析仪射线衍射分析仪(日本日本理理学学株式会社株式会社)确定确定沉淀渣的物相。
11、用沉淀渣的物相。用STA449F3STA449F3型型TGDSCTGDSC热重示差热重示差扫扫描描量热法量热法(NETZSCH(NETZSCH公司公司)分析沉淀物的热分析。分析沉淀物的热分析。第10页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究针铁矿法除铁的工艺研究针铁矿法除铁的工艺研究针铁矿法除铁的工艺研究 水溶液水溶液中沉淀法除铁,铁可以多种形态存在,本实验的目的是使铁中沉淀法除铁,铁可以多种形态存在,本实验的目的是使铁以以针铁矿形态针铁矿形态沉淀出来。根据针铁矿形成的原理,针铁矿的产生和溶液沉淀出来。根据针铁矿形成的原理,针铁矿的产生和溶液中中三三价铁离子价铁离子的浓度的浓度、pHpH值、温
12、度值、温度、催化剂浓度等因素、催化剂浓度等因素有关,有关,下面分别下面分别对对上述上述因素进行讨论因素进行讨论。4.1 pH4.1 pH值的值的值的值的影响影响影响影响结果见下图:结果见下图:图图4-1 4-1 pHpH值对溶液除铁效果的影响值对溶液除铁效果的影响第11页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)为了为了判定沉淀物的物质形态,对在不同判定沉淀物的物质形态,对在不同pHpH值下得到的沉淀物进行值下得到的沉淀物进行X-X-衍衍射分析,结果见射分析,结果见图图4-24-2。图图4-2 4-2 不同
13、不同pHpH值条件下析出沉淀物的值条件下析出沉淀物的XRDXRD图图第12页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)从图从图4-24-2可以可以看出,在看出,在pH2.5pH2.54.04.0范围内,随着范围内,随着pHpH值增大,值增大,沉淀物沉淀物的的物相由单一针铁矿转变为含有针铁矿在内的混合物相,其原因在于物相由单一针铁矿转变为含有针铁矿在内的混合物相,其原因在于pHpH值值增大,生成氢氧化铁的趋势增大。增大,生成氢氧化铁的趋势增大。4.2 4.2 氧化剂的影响氧化剂的影响氧化剂的影响氧化剂的影响
14、考虑考虑到来源方便、成本较低以及在溶液中不引入新的杂质,本实验采用空气到来源方便、成本较低以及在溶液中不引入新的杂质,本实验采用空气作为氧化剂作为氧化剂。结果见图结果见图4-34-3。图图4-3 4-3 空气流量对溶液除铁效果的影响空气流量对溶液除铁效果的影响第13页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)亚铁亚铁离子的氧化是通过溶解在溶液中的氧实现的,氧化过程可以分为离子的氧化是通过溶解在溶液中的氧实现的,氧化过程可以分为氧气溶解、氧分子向溶液中扩散、氧气溶解、氧分子向溶液中扩散、FeFe2+2+吸附氧
15、分子、氧分子分解为氧原吸附氧分子、氧分子分解为氧原子及氧原子与子及氧原子与FeFe2+2+进行反应等步骤进行反应等步骤。亚铁亚铁离子溶液通入氧气后,溶液中同时发生二价铁的离子氧化反应离子溶液通入氧气后,溶液中同时发生二价铁的离子氧化反应(2 2-1-1)和三价铁离子的水解反应和三价铁离子的水解反应(2 2-2-2)。4Fe 4Fe2 2+O+O2 2+4H+4H+4Fe 4Fe3+3+2H+2H2 2O O (2-1)(2-1)Fe Fe3 3+3OH+3OH FeOOHFeOOH+H+H2 2O O (2-2)(2-2)仅仅用空气来氧化二价铁离子进而生成针铁矿过程较慢。为此,实验中用空气来氧
16、化二价铁离子进而生成针铁矿过程较慢。为此,实验中在通空气的同时再加入双氧水以考察外加氧化剂对氧化反应的影响在通空气的同时再加入双氧水以考察外加氧化剂对氧化反应的影响。尽管尽管双氧水的加入速度及加入量增大会提高除铁效率,但是还必须考双氧水的加入速度及加入量增大会提高除铁效率,但是还必须考虑沉淀的过滤性能。较低的氧化速度可得到良好结晶的针铁矿,若氧化虑沉淀的过滤性能。较低的氧化速度可得到良好结晶的针铁矿,若氧化速度太快,结晶状沉淀减少,无定型沉淀速度太快,结晶状沉淀减少,无定型沉淀增多增多,给过滤带来给过滤带来困难困难。4.3 4.3 温度温度温度温度的影响的影响的影响的影响第14页/共29页4.
17、4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)不同温度下,除铁效果见图不同温度下,除铁效果见图4-44-4。图图4-4 4-4 温度对溶液除铁效果的影响温度对溶液除铁效果的影响 升高温度,氧气在水溶液中的溶解度降低,但空气搅拌程度强烈,气升高温度,氧气在水溶液中的溶解度降低,但空气搅拌程度强烈,气液接触充分,温度对氧气在溶液中的溶解度影响很小,因此温度升高对液接触充分,温度对氧气在溶液中的溶解度影响很小,因此温度升高对氧化过程及除铁效果的影响是有利的。氧化过程及除铁效果的影响是有利的。不同温度下得到的沉淀物的不同温度下得到的
18、沉淀物的X-X-衍射图谱见图衍射图谱见图4-54-5。第15页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)图图4-5 4-5 不同温度下沉淀物的不同温度下沉淀物的XRDXRD图图 结果结果表明,在表明,在8080、8585、9090、9595、100100反应温度下,沉淀物的反应温度下,沉淀物的主要物相为针铁矿,温度对沉淀物的物相影响较小。在主要物相为针铁矿,温度对沉淀物的物相影响较小。在100100时,沉淀时,沉淀物中有杂相出现,但此时沉淀物的过滤性能并未物中有杂相出现,但此时沉淀物的过滤性能并未降低降低。
19、4.4 4.4 催化剂催化剂催化剂催化剂的的的的影响影响影响影响第16页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)为了为了尽量避免胶状氢氧化铁的生成,同时又使亚铁离子的氧化速率满尽量避免胶状氢氧化铁的生成,同时又使亚铁离子的氧化速率满足生产实际的要求,本足生产实际的要求,本实验通过实验通过在溶液中加入铜离子在溶液中加入铜离子,考察考察亚铁亚铁离子的离子的氧化速率氧化速率。实验结果见图实验结果见图4-64-6。图图4-6 4-6 CuCu2+2+浓度对氯化亚铁溶液除铁效果的影响浓度对氯化亚铁溶液除铁效果的影响
20、 由由图图可见可见,溶液中铜离子的存在,对于提高除铁,溶液中铜离子的存在,对于提高除铁效率效率作用很明显作用很明显。第17页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)催化剂的工作机理催化剂的工作机理催化剂的工作机理催化剂的工作机理 一般一般认为这是由于溶液中的认为这是由于溶液中的CuCu2+2+能降低氧分子离解反应的活化能的缘能降低氧分子离解反应的活化能的缘故。故。CuCu2+2+的催化作用基于以下反应的催化作用基于以下反应4141:2Cu2Cu2+2+2Fe+2Fe2+2+5H5H2 2O =2FeOOH
21、+CuO =2FeOOH+Cu2 2O+8HO+8H+(4-1)(4-1)其中其中生成物生成物CuCu2 2OO是离子晶体的半导体,在温度是离子晶体的半导体,在温度8080下,其导电性显下,其导电性显著增加,因而促使氧与铁构成微电池化学腐蚀,发生氧化还原反应:著增加,因而促使氧与铁构成微电池化学腐蚀,发生氧化还原反应:Cu Cu2 2+Fe+Fe2+2+CuCu+Fe+Fe3+3+(4-2)(4-2)2Cu 2Cu+O+O2 2 2 Cu2 Cu2+2+O+O2-2-(在酸性溶液条件下)(在酸性溶液条件下)(4-3)(4-3)发生发生在阳极的反应缓慢,发生在阴极的反应快速,反应在阳极的反应缓慢
22、,发生在阴极的反应快速,反应(4-24-2)是是FeFe2+2+氧化过程中催化过程的控制步骤氧化过程中催化过程的控制步骤。根据根据电位电位pHpH图,图,在在pH pH 2.5 2.5时,时,CuCu2+2+/Cu/Cu+的氧化电位超过的氧化电位超过FeFe3+3+/Fe/Fe2+2+,反应,反应(4 4-2-2)才能进行才能进行第18页/共29页4.4.针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)4.5 4.5 反应时间反应时间反应时间反应时间和陈化时间的和陈化时间的和陈化时间的和陈化时间的影响影响影响影响A:A:研究研究反
23、应时间对针铁矿法除铁效果的反应时间对针铁矿法除铁效果的影响影响见图见图4-74-7。图图 4-7 4-7 反应时间对溶液除铁效果的影响反应时间对溶液除铁效果的影响 图图4-74-7表明,表明,除除铁后溶液中的铁离子铁后溶液中的铁离子浓度浓度随反应时间增加而随反应时间增加而下降下降,在前,在前3 3小时,下降趋势明显,随后下降趋于缓慢,且在反应时间小时,下降趋势明显,随后下降趋于缓慢,且在反应时间3h3h时溶液中时溶液中的铁离子浓度已降到的铁离子浓度已降到0.2g/L0.2g/L,FeFe浓度在浓度在0.2g/L0.2g/L,除铁,除铁率率可达可达99.2%99.2%。第19页/共29页4.4.
24、针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)针铁矿法除铁的工艺研究(续)B:B:实验将在相同条件(温度实验将在相同条件(温度95 95、pHpH值值3.53.5、催化剂、催化剂CuCu2+2+浓度浓度0.5g/L0.5g/L、空、空气流量气流量300L/h300L/h、反应时间、反应时间3h3h)下得到的含有针铁矿沉淀的溶液过滤,得)下得到的含有针铁矿沉淀的溶液过滤,得到不同陈化时间下对应的过滤时间到不同陈化时间下对应的过滤时间见图见图4-84-8。图图4-84-8不同陈化时间混合溶液过滤时间的影响不同陈化时间混合溶液过滤时间的影响第20页/共29页5.
25、5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望在除铁过程中的行为和研究展望在除铁过程中的行为和研究展望在除铁过程中的行为和研究展望 针铁矿法针铁矿法除铁的目的是使铁最大程度从浸出液中除去,同时还要保证除铁的目的是使铁最大程度从浸出液中除去,同时还要保证镍、钴离子尽可能地留在浸出液中,避免随沉淀物而流失。因此,必须镍、钴离子尽可能地留在浸出液中,避免随沉淀物而流失。因此,必须研究针铁矿法除铁过程中工艺条件及沉淀后处理方式对镍、钴走向的影研究针铁矿法除铁过程中工艺条件及沉淀后处理方式对镍、钴走向的影响响。与。与亚铁离子共存于溶液中的镍、钴离子在除铁过程中会随针铁矿沉亚铁离子共存于溶液中的镍、钴
26、离子在除铁过程中会随针铁矿沉淀而流失,流失的程度与针铁矿除铁的工艺条件及沉淀的后处理淀而流失,流失的程度与针铁矿除铁的工艺条件及沉淀的后处理有关有关。5.1 5.1 pHpH的影响的影响的影响的影响 溶液溶液pHpH值对镍、钴值对镍、钴回收率回收率的影响见的影响见图图5 5-1-1图图。图图 5-1 5-1 pHpH值对镍、钴回收率的影响值对镍、钴回收率的影响第21页/共29页5.5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)图图5 5-1-1表明,随着溶液表明,随着溶液pHpH值增
27、加,值增加,NiNi、CoCo的回收率均持续下降,的回收率均持续下降,尤尤其其在在pH3.0pH3.0后后下降幅度加大。下降幅度加大。pHpH大于大于3.83.8后后镍镍、钴的损失均大于、钴的损失均大于2 2%。5.2 5.2 温度温度温度温度的的的的影响影响影响影响 反应反应温度对针铁矿法除铁过程镍、钴回收率的影响,结果见温度对针铁矿法除铁过程镍、钴回收率的影响,结果见图图5-25-2。图图5 5-2 -2 反应温度对镍、钴回收率的影响反应温度对镍、钴回收率的影响第22页/共29页5.5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为
28、和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)图图5 5-2-2可以看出,随着反应温度的提高,可以看出,随着反应温度的提高,NiNi、CoCo的回收率均持续下降,的回收率均持续下降,尤其在反应温度大于尤其在反应温度大于9090后,下降幅度程度加大后,下降幅度程度加大。5.35.3空气空气空气空气流量的流量的流量的流量的影响影响影响影响 图图 5 5-3-3 空气流量对镍、钴回收率的影响空气流量对镍、钴回收率的影响 图图5 5-3-3表明,随着空气流量表明,随着空气流量的的加大加大,NiNi、CoCo的回收率的回收率均上升,原因均上升,原因主主要是空气流量增加,溶液搅拌程度加大,针铁矿沉淀的
29、局部过饱和度减要是空气流量增加,溶液搅拌程度加大,针铁矿沉淀的局部过饱和度减少,减少了无定型沉淀的产生,由表面吸附引起的镍、钴离子损失随之少,减少了无定型沉淀的产生,由表面吸附引起的镍、钴离子损失随之减少。减少。第23页/共29页5.5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)5.4 5.4 反应时间反应时间反应时间反应时间的的的的影响影响影响影响 图图5 5-4 -4 反应时间对镍、钴回收率的影响反应时间对镍、钴回收率的影响 图图5 5-4-4可以看出,随着反应时间加大,镍、钴回
30、收率都有不同程度的下可以看出,随着反应时间加大,镍、钴回收率都有不同程度的下降,降,原因是原因是随着时间延长,针铁矿量随着时间延长,针铁矿量增多增多,吸附吸附的镍、的镍、钴钴也相应的也相应的增加增加。第24页/共29页5.5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)5.5 5.5 洗涤洗涤洗涤洗涤的的的的影响影响影响影响 图图5 5-5-5 洗涤对镍、钴平均回收率的影响洗涤对镍、钴平均回收率的影响 从图从图5-55-5可以看出,可以看出,通过通过对针铁矿法除铁得到的沉淀物进行洗涤,
31、可减对针铁矿法除铁得到的沉淀物进行洗涤,可减少镍、钴的少镍、钴的损失损失,热水的洗涤效果比冷水洗涤要好,其原因是镍、钴离热水的洗涤效果比冷水洗涤要好,其原因是镍、钴离子在热水溶液中的溶解度较高。子在热水溶液中的溶解度较高。第25页/共29页5.5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)针铁矿法除铁的最佳工艺条针铁矿法除铁的最佳工艺条件为件为:温度9095,pH值3.53.8,催化剂Cu2+浓度0.51.0 g/L,空气流量300L/h,陈化时间4小时。此条件下除铁率可达98%以上
32、,沉淀物过滤性能良好。展望展望用粗制碳酸镍作为中和剂,不仅可以提高溶液的pH值,而且加入的碳酸镍和溶液中原有的镍一起经过进一步的处理可得到纯的镍产品。因此以碳酸镍代替碳酸钠值得进一步研究。采用空气氧化亚铁离子,氧化速度和双氧水等有一定差距,如何寻找高效低廉的新型氧化剂有待于进一步探索。镍、钴行为研究的结论:镍、钴行为研究的结论:在温度95、pH值为3.5、Cu2+浓度为0.5 g/L、反应时间3h、空气流量300L/h条件下,经过热水3次洗涤以后,镍、钴离子的回收率均可达98%以上。针铁矿法得到的除铁渣铁含量较高,如何经过适当的处理,使针铁矿型铁渣中的铁得到合理利用,是一个有意义的研究课题。针
33、铁矿法除铁在较高的温度(80)下进行,需要消耗大量的能源用于加热含铁溶液,寻找低温高效除铁工艺,且生成的沉淀物易于过滤,除铁成本低,值得进一步研究。第26页/共29页5.5.NiNi、CoCo在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)在除铁过程中的行为和研究展望(续)综合综合上述不同工艺条件及沉淀后处理方式对针铁矿法除铁过程中镍上述不同工艺条件及沉淀后处理方式对针铁矿法除铁过程中镍、钴钴损失的影响,选择在温度损失的影响,选择在温度95 95、pHpH值为值为3.53.5、CuCu2+2+浓度为浓度为0.5 g/L0.5 g/L、反、反应时间应时间3h3h、空气流量、空气流量300L/h300L/h的工艺条件下,沉淀物经过热水的工艺条件下,沉淀物经过热水3 3次洗涤以次洗涤以后,镍、钴离子的回收率均可达后,镍、钴离子的回收率均可达98%98%以上以上。将将沉淀物低温(沉淀物低温(4040)烘干、研磨后进行)烘干、研磨后进行X-X-衍射分析,图谱见衍射分析,图谱见图图5 5-6-6。图图5 5-6-6 沉淀物沉淀物XRDXRD图图第27页/共29页结束结束结束结束Thank YouThank You第28页/共29页
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