常压蒸馏.pdf
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1、试验方法:GB255GB25577 8877 881 1、试样如含水,试验前应先脱水。实验室中一般采用在试油中加入无水氯 化钙,摇动1015 1015 分钟,静置后用澄清部分经过干燥滤纸过滤,即可供试验之 用。2 2、蒸馏前,用缠在金属丝上的软布或棉花擦拭冷凝管的内壁,以除去上次 蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦拭方法是将金属丝没有布片的一 端由冷凝管上端插入,当金属丝从冷凝管下端穿出时,将金属丝同布片一起从 下端拉出来。3 3、汽油时,为保证油蒸汽全部冷凝,冷凝器水槽装满冰或雪,再加入冷凝水,使水面达到排水支管的高度,蒸馏时水温必须保持在05C 之间,必要时可添加水或雪。4 4、在装
2、试样前,蒸馏烧瓶必须洁净、干燥。如瓶底稍有积炭,因对蒸馏没 有影响,并能防止突沸,所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。如积炭很厚,可 用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去,用过的蒸馏瓶用轻汽油洗涤,再用空气吹干或 烘干。5 5、测定试样温度如不在 20 20 士 C?范围内,应将试样放在水浴中,使其温度为 20203?。6 6、用清洁干燥的 100 100 毫升量筒量取 20 20 3?的试油 100100 毫升,体积按凹液 面的下边缘计算,试样在注入蒸馏烧瓶时,拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上,以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。7 7、向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管,以免蒸馏时产生突沸(如烧瓶底
3、部有少量积聚的焦炭,则不必加瓷片)。在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞,使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合,并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。8 8、装有汽油的蒸馏瓶安装在 3030 毫米孔径的石棉垫上。1/5常压蒸馏常压蒸馏9 9、蒸馏烧瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。支管插入冷凝管内长度为25402540 毫米,注意不要与冷凝管的内壁相接触。安装时注意切勿折断支管。1010、在软木塞连接处都用火棉胶封住,火棉胶涂得越薄越好,如仪器安装本身是紧密的,可不必封口,以免引起拆卸困难。1111、量取试油的量筒不经干燥,就放在冷凝管下面,使冷凝管插入量筒不 少于 252
4、5 毫米,也不低于 100100 毫米的标线。冷凝管下端不要接触量筒内壁,以便 观察初馏的第一滴液体下落。量筒口都要用棉花或厚纸塞好。以减少轻组分挥 发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。1212、检查仪器安装合乎标准后,先记录大气压力,接上电源,用自耦变压 器调节电流,开始加热到落下第一滴馏出液的时间为 510510 分钟;假如第一次未 能掌握好这一时间,不应半途而废,继续进行蒸馏,并记录数据,以这次为练 习,为下次试验打好基础。如中途停止,也未必能使下次试验完全做好。第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。1313、得到初馏点后,移动量筒,使其内壁与冷凝管未端接触,让冷凝
5、液沿 量筒壁流下,以便读取量筒内体积。得到初馏点要注意馏出速度应控制在每分 钟馏出 4545 毫升,如开始时馏出速度过快,可将电流适当调小,随着沸点升 高,根据馏出速度大小,再逐渐加大电流。大约每隔 20302030 毫升便需将电流稍 稍调大一些。1414、记录初馏点及开始加热到初馏点的时间,随后每馏出10(即10毫升)记录一次温度和时间。1 51 5、蒸馏汽油时,当量筒中馏出液达到 9090 毫升时,立即最后一次加大电 流,要求在3535 分钟内达到干点。如果这段时间超过规定,实验无效。记录到 达干点的时间及干点。干点的定义为温度计的水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时 的最高温度。
6、干点与油品最后馏分的沸点及瓶底的加热强度有关,因此达到干 点的时间必须符合规定。到达干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物,因局部过热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾,并在底下沉积一些炭渣。到达干点,立即停止加热,让冷凝管中液体流出 5 5 分钟后,记录量筒中的 总体积作为2/5总馏出量。1616、蒸馏时,所有读数必须准确到0.50.5 毫升 TCTC 和 1010 秒.17.17、试验结束时后,让蒸馏瓶冷却 5 5 分钟后,从冷凝管上卸下蒸馏瓶,取 下瓶塞和温度计。将蒸馏瓶中热的残留物仔细倒入 5 5 毫升或 1 01 0 毫升的量筒内,冷至 20203时,记下残留物体积,准确至0.1
7、0.1 毫升。在蒸馏瓶支管中的液体应倒入这个量筒中。试油 100100 毫升减去馏出液和残留物的总体积之差就是蒸馏损失。其中蒸馏 瓶与冷却后管内壁沾去的部分损失是固定的,其他部分损失是汽油中含有的石 油气体与轻组分在蒸馏时未冷凝造成的,另一部分是干点时油品分解引起的。必要时可在试验开始时记录实际大气压,进行大气压修正。平行测定的两次结果,允许有如下的差数:1)1)初馏点为 4 4C;2)2)干点和中间馏分为 2 2C和 1 1 毫米;3)3)残馏物为0.20.2 毫升。1818、试油的馏程用平行测定结果的算术平均值表示。常压蒸馏(xxxx 蒸馏)注意事项:1 1、试样有水时,试验前应先脱水。2
8、 2、蒸馏前,用缠在金属丝上的软布擦试冷凝管的内壁,以除去上次蒸馏剩 下的液体。3 3、蒸馏汽油时,冷凝器水槽温度必须保持在0 5C;蒸馏轻柴油时,水温不高于 3030C?;含蜡多的柴油水温则应在 50 7050 70C?之间。3/54 4、对于轻油,在注入蒸馏瓶时试样的油温和收集的馏出物的温度均应控在20203左右。5 5、试样倒入蒸馏烧瓶中时,注意应使支管向上,以免试油流入烧瓶的支管 中。6 6、向蒸馏烧瓶内放入数粒沸石,以免蒸馏时产生突沸。7 7、仪器安装应严格按照规定要求,使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合,水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘同一水平面,在软木塞连接处涂上一层 薄薄的火棉
9、胶。&烧瓶支管插入冷凝管内约 2540mm2540mm。9 9、量取试样的量筒不经干燥就放在冷凝管下面,使冷凝管插入量筒不少于25mm25mm 也不低于 100ml100ml 的标线,量筒口用棉花轻轻塞住。1010、严格控制加热速度,如加热速度过快,瓶内产生过多的蒸汽来不及从 支管逸出,可使瓶中压力大于外界压力,以致蒸馏温度高于常压蒸馏温度。从开始加热到初馏点的时间:汽油或溶剂油为 510510 分钟;轻柴油、煤油为 10151015 分钟;重柴油或其他重质油为 10201020 分钟。到初馏点后,注意控制馏出速度在每分钟45ml45ml,大 约每隔 2030ml2030ml 便需将电流稍稍调
10、大一些。当馏出液达到 90%90%时,立即最后一 次加大电流,要求在 3535 分钟内达到干点。1111、达到干点后立即停止加热,让冷凝管中液体流出 5 5 分钟后,记录量筒 中的总体积作为总馏出量。4/5精品文档实验五实验五 常压蒸馏常压蒸馏一、实验目的一、实验目的1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义;2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。二、实验原理二、实验原理液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加
11、的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点(沸程 0.5-1.5)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。o通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差
12、大于 30 C 的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。三、药品和仪器三、药品和仪器药品:乙醇仪器:蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,直型冷凝管,尾接管,锥形瓶,量筒四、实验装置四、实验装置要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:温度计水蒸馏头水圆底烧瓶油浴锅磁力搅拌器升降台冷凝管尾接管接收瓶简单蒸馏装置1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的 1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。2、蒸馏头:在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏头;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。3、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,根据精确度的要求
13、和液体沸点高低确定温度计的选用。.精品文档3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于 140oC;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于 140 oC。4、尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。仪器安装顺序为:先下后上,先左后右。卸仪器与其顺序相反。五、实验步骤五、实验步骤1、加料:将待蒸乙醇 40ml 小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,加入磁力搅拌子,接好蒸馏头,塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。检查装置是否稳妥与气密性。开启磁力搅拌器。2、加热:先打开冷凝水龙头,注意冷水自下而上,缓缓通入
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