渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法.doc
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1、ICS 13.060Z 16DB37山东省 地方标准DB 37/T 36322019渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、 金霉素残留量的测定 高效液相色谱法Determination of doxycycline, tetracycline, oxytetracycline, chlortetracycline,residues in fishery water by high performance liquid chromatography (HPLC)2019 - 07 - 23 发布2019 - 08 - 23 实施山东省市场监督管理局 发 布DB37/T 36322019I目 次前言
2、.II1 范围.12 规范性引用文件.13 原理.14 试剂与配制.15 仪器和设备.26 试样的测定.26.1 样品的制备.2 6.2 样品的提取净化.2 6.3 标准曲线的制备.2 6.4 测定.27 计算.38 检测限.39 回收率.310 精密度.4附 录 A (资料性附录) 色谱图.5DB37/T 36322019II前 言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由山东省农业农村厅(原山东省海洋与渔业厅)提出并监督实施。 本标准由山东省渔业标准化技术委员会(鲁TC 03)归口。 本标准起
3、草单位:济宁市渔业监测站。 本标准主要起草人:史艳伟、孟丽华、时彦民、刘方、吴广州、蒋帮铜、孟娟、邓晨曦、简康、 时兵。DB37/T 363220191渔业用水中多西环素、四环素、土霉素、金霉素残留量的测定 高效液相色谱法1 范围本标准规定了渔业用水中土霉素(Oxytetracycline)、四环素(Tetracycline)、金霉素 (Chlortetracycline)、多西环素(Doxycycline,Vibramycin又名强力霉素、脱氧土霉素)残留量的 测定原理、试剂与配制、仪器和设备、试样的测定、计算、检测限、回收率与精密度等。 本标准适用于渔业用水中土霉素、四环素、金霉素、多西环
4、素残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理水样经HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱仪配紫外检测器测定,外标法定量。4 试剂与配制所用试剂除另有规定外,均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682一级水标准。 4.1 甲醇:色谱纯。 4.2 乙腈:色谱纯。 4.3 磷酸:色谱纯。 4.4 磷酸二氢钠。 4.5 0.01 mol/L 磷酸二氢钠溶液:称取磷酸二氢钠 1.56 g,用 950
5、mL 水溶解,磷酸调 pH 至 2.5, 用水稀释并定容至 1 000 mL,过 0.45 m 水相滤膜备用。 4.6 土霉素标准品:(CAS:2058-46-0)纯度96.0 %。 4.7 四环素标准品:(CAS:64-75-5)纯度94.0 %。 4.8 金霉素标准品:(CAS:64-72-2)纯度99.0 %。 4.9 多西环素标准品:(CAS:24390-14-5)纯度98.0 %。 4.10 土霉素、四环素、金霉素、多西环素标准储备液:分别准确称取土霉素标准品 0.010 0 g,四 环素标准品 0.010 0 g,多西环素标准品 0.010 0 g,金霉素标准品 0.020 0 g
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