饲料中氟虫腈的测定 液相色谱—串联质谱法.doc
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1、ICS 65.120B 46DB37山东省 地方标准DB 37/T 36292019饲料中氟虫腈的测定 液相色谱串联质谱法2019 - 07 - 23 发布2019 - 08 - 23 实施山东省市场监督管理局 发 布DB37/T 36292019I目 次前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 原理.14 试剂或材料.15 仪器设备.26 样品.27 试验步骤.27.1 提取.2 7.2 净化.2 7.3 标准工作曲线的制备.2 7.4 仪器测定.28 试验数据处理.49 精密度.4附 录 A (资料性附录) 氟虫腈标准溶液图谱.5DB37/T 36292019II前 言本标准按照GB
2、/T 1.12009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:山东省饲料质量检验所,青岛市华测检测技术有限公司。 本标准主要起草人:张芸、刘涛、刘雪芹、孙延军、莫贞峰、李斌、李俊玲。DB37/T 362920191饲料中氟虫腈的测定 液相色谱串联质谱法1 范围本标准规定了饲料中氟虫腈的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和植物源饲料原料中氟虫腈的测定。 本标准氟虫腈的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.
3、005 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备3 原理样品用乙腈提取,经C18固相萃取柱、液液分配净化后,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。4 试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 4.1 水:GB/T 6682,一级。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 乙腈:色谱纯。 4.4 乙酸铵:色谱纯。 4.5 甲酸:色谱纯。 4.6 80 %乙腈水溶液
4、:将 80 mL 乙腈与 20 mL 水混合均匀。 4.7 80 %甲醇水溶液:将 80 mL 甲醇与 20 mL 水混合均匀。 4.8 0.1 %甲酸水溶液(含 4 mmol/L 乙酸铵):称取 0.308 g 乙酸铵于适量水中,准确加入甲酸 1 mL,用水定容至 1 000 mL。 4.9 氟虫腈标准储备液(1 mg/mL):称取氟虫腈对照品(CAS:120068-37-3,纯度不低于 98.7 %) 10 mg(准确至 0.01 mg)于 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解定容。-18 避光保存,有效期为 1 年。 4.10 氟虫腈标准工作液(100 g/mL):准确移取氟虫
5、腈标准储备液(4.8)1 mL 于 10 mL 棕色容 量瓶中,用甲醇稀释定容。28 保存,有效期为 1 个月。 4.11 氟虫腈标准工作液(1 g/mL):准确移取氟虫腈标准工作液(4.9)0.1 mL 于 10 mL 棕色 容量瓶中,用甲醇稀释定容。28 保存,有效期为 1 个月。 4.12 C18固相萃取柱:1 000 mg/6 mL,或性能相当者。DB37/T 3629201924.13 微孔滤膜:0.22 m,有机系。5 仪器设备5.1 液相色谱串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。 5.2 电子天平:感量 0.000 1 g 和 0.01 mg。 5.3 旋涡混合器。 5.4 离心
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