各点所取试样混匀.ppt
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1、第十二章 定量分析的一般步骤步骤步骤采样和制备称量和分解干扰组分的分离定量测定结果的处理一、试样的采取和制备试样的采集:从大批物料中采取少量样本作为原始试样具有高度的代表性原则:随机采样要求:不同的形态和不同的物料,应采取不同的取样方法方法:气体大气:距地面50-180厘米废气:液体大容器:不同深度分装在小容器:每个容器固体金属或合金:取一部分(组成比较均匀)盐类:各点所取试样混匀(组成比较均匀)矿石:不同的部位和深度选取多个取样点mKda最低重量(公斤)直径(毫米)经验常数K值在0.02-1之间,a值在1.82.5之间制备:破碎破碎成小的颗粒过筛混匀缩分(四分法)重量大于mKda再进行粉碎、
2、缩分,最后制成100-300克左右未过筛的不能弃去湿存水的处理样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分方法:烘箱(100-105)风干(受热易分解的物质)湿存水处理后的样品测得的结果才是恒定的二、试样的分解分解分解要求分解必须完全被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质方法溶解熔融烧结(一)、无机试样的分解方法溶解水溶硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。酸溶原理:酸性、氧化还原性和络合性溶剂:盐酸 硝酸 硫酸 磷酸 高氯酸 氢氟酸 混合酸钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物碱溶溶剂:NaOH、KOH两性金属铝、锌及其合金熔融高温加热酸熔熔剂:K
3、2S2O7KHSO4原理:TiO2+2 K2S2O7Ti(SO4)2+2K2SO4碱熔熔剂:Na2CO3、K2CO3、NaOH、Na2O2和它们的混合熔剂等。原理:BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4试样的分解方法及溶(熔)剂的选择要求被测组分不应挥发不应引入被测组分和干扰物质测钢中的磷不能用磷酸 和盐酸(PH3)用硝酸将P氧化PO43-分解方法与测定方法相适应SiO2Na2CO3重量法熔融盐酸浸取溶量法KOH熔融水浸取选用合适的器皿水、酸分解 玻璃器皿FH分解塑料器皿不同熔剂选不同的坩埚熔剂 试样 坩埚材料 碳酸钠 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠 硅酸
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