Cu(Ⅰ)(C12H8N2O)2Cl2配合物的水热合成及表征.docx
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1、Cu( I )(C12H8N2O) 2cI2配合物的水热合成及表征【实验目的】1 .了解水热合成的基本原理和方法;2 .学习配合物的合成、性质及表征方法;3 .通过合成Cu(I )(C12H8N2O)2CI2配合物,认识其晶体结构和性质。【实验原理】水热合成方法是指在高温、高压、水溶液体系中通过反应溶解物的热力作用,使溶解 度增大而发生反应的合成方法。在水热合成中,由于高压和高温的存在,反应速度明 显加快,形成结晶体积和纯度均优于一般合成方法。使用水热法合成金属有机配合物, 是目前合成配合物的常用方法之一。本实验采用的是水热法合成Cu(I )(C12H8N2O)2CI2配合物。其合成方程式为:
2、CuCI + 2(C12H8N2O) + H20 - Cu(C12H8N2O)2CI2【实验步骤】1 .准备实验所需的试剂和仪器。2 .将CuCI ( 1.2g )、C12H8N2O ( 0.6g )和蒸储水(10ml )放入带密封盖的高压釜中, 摇匀后密封。3 .置入水浴锅,通入氧气气体,调节水浴温度为100 ,压力为0.22MPao4 .反应2h后停止加热冷却,取出高压釜。5 .将反应物加入乙醇(30ml )中搅拌,离心分离固体,再用乙醇洗涤、离心干燥。6 .将得到的固体用氮气吹干到恒重。7 .通过元素分析确定配合物中各元素的摩尔比。8 .通过红外光谱(IR )、紫外光谱(UV )、热重分
3、析(TG )等方法对配合物的结构性 质进行表征。9 .利用X射线衍射(XRD )技术测定样品的晶体结构。【实验结果】1 .红外光谱(IR )结果表明,Cu(I )(C12H8N2O)2CI2配合物中存在C=N和C-C基团 的吸收峰。2 .紫外光谱(UV )结果表明,配合物溶液在250nm处有一个吸收峰,证明了其结构具 有TIF*转移带。3 .热重分析(TG )结果表明,该配合物在373K时开始分解,约12CTC时完全分解。4 .元素分析结果表明,配合物中Cu、N、C、。的摩尔比为1:2:16:2。5 .X射线衍射(XRD )结果表明,配合物为单晶体,晶形为六方系,晶格参数 a=b=2.640A , c=10.804Ao【实验结论】通过水热法合成得到Cu( I )(C12H8N2O)2CI2配合物,经红外光谱、紫外光谱、热重 分析、元素分析和X射线衍射表征,确认了其结构和晶体形态。该配合物晶体结构为 六方系,晶格参数 a=b=2.640A , c=10.804Ao
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