T_TPPA 0006-2023 藿香正气方优质产品检验方法.docx
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1、ICS11.120.10CCSC27团体标准T/TPPA00062023藿香正气方优质产品检验方法TestMethodsofHighGradeHuoxiangZhengqiFormula2023-05-15发布2023-05-15实施天津市医药行业协会发布T/TPPA0006-2023目次前言.I1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14检验方法.15检验规则.126标志、包装、运输和贮存.12T/TPPA0006-2023前言T/TPPA00062023藿香正气方优质产品检验方法基于T/TPPA00052023藿香正气方优质产品质量标准建立,将藿香正气方优质产品的检验方法进行统一。本文
2、件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由天津市药品检验研究院提出。本文件由天津市医药行业协会归口。本文件起草单位:天津市药品检验研究院、现代中药创制全国重点实验室、天士力医药集团股份有限公司、太极集团重庆涪陵制药厂有限公司、津药达仁堂集团股份有限公司隆顺榕制药厂、津药达仁堂集团股份有限公司达仁堂制药厂、神威药业集团有限公司。本文件主要起草人:王杰、周军、闫凯境、章顺楠、张俊华、徐铁、曹煌、蔡雪恬、王跃飞、白晓丽、郑新元、车爽、赵晨、牛辰瑾、王静、蔡金勇、周水
3、平、何毅、胡蕴慧、潘宇、李萍、朱晓丹、吴潇、姜国志、余佳文、屈云萍、杨金娜、熊皓舒、丁文侠、李菲、韩志峰、宋立平、谷翠丽、刘伟、徐娜、余建、杨悦武、高展、刘朋、孙巍、孙玉侠、孙艳、郭秀霞、孙胜斌、马悦、吴荻、李四新、曲佳、张茉、祝小静、刘冰、吕萌、肖礼娥、蒋世翠、高会芹、王建平、张颖、侯春莲、张静翠、王红敏、苏娟、王蕊、郑爱红。IT/TPPA0006-2023藿香正气方优质产品检验方法1范围本文件规定了藿香正气方(包括藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸)优质产品的检验方法。本文件适用于藿香正气方优质产品的检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文
4、件必不可少的条款。其中注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。中华人民共和国药典药品抽样原则及程序(药监综药管2019108号)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1藿香正气方HuoxiangZhengqiFormula藿香正气方源于宋代太平惠民和剂局方“藿香正气散”,为促进中医药传承与开放创新发展,根据临床用药需要,已开发出合剂、酊剂、胶囊剂、丸剂等剂型。3.2藿香正气方优质产品HighGradeHuoxiangZhengqiFormula藿香正气方优质产品是指采用优质(道地)药材,严格按照中华人民共和国药典规
5、定的制法制备而成的优质产品,具有质量稳定、疗效好和安全性有保障等特点。藿香正气方优质产品应在符合中华人民共和国药典标准的基础上,同时符合该优质产品质量标准。4检验方法4.1性状采用目测法,鼻嗅法以及对比法等进行检查。1T/TPPA0006-20234.2鉴别4.2.1苍术鉴别藿香正气口服液、藿香正气水:精密量取藿香正气方样品适量(按总处方计,相当于生药量6.8g),加水10ml混合均匀。藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸:取藿香正气方样品适量,依据剂型做相应处理,包括但不限于取内容物(软胶囊)、压破包衣(滴丸)等。精密称定(按总处方计,相当于生药量6.8g),加水20ml超声至样品溶散。取上述供试品
6、提取液,加环己烷20ml振摇提取,分取环己烷液(水层备用),低温回收溶剂至干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液(软胶囊样品残渣加乙酸乙酯至5ml使溶解,离心,取上清液即得)。另取苍术对照药材0.5g,加环己烷2ml,超声处理15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取苍术素对照品适量,加环己烷制成每1ml含苍术素0.5mg的对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品、对照药材及对照品溶液各310l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090)-乙酸乙酯(20:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至
7、斑点显色清晰,置日光下检视。4.2.2白芷鉴别取白芷对照药材0.5g,加乙醚10ml,浸渍1小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为对照药材溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法(通则0502)试验,吸取鉴别4.2.1项下供试品溶液与对照药材溶液各35l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(3060)-乙醚(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。4.2.3厚朴、广藿香油鉴别取厚朴对照药材0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。取广藿香油15mg置5ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解至刻度,作为对照提取物溶液。另取
8、厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合对照品溶液。再取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法(通则0502)试验,吸取鉴别4.2.1项下供试品溶液及上述对照提取物、对照药材、对照品溶液各26l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090)-乙酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视。4.2.4陈皮鉴别取鉴别4.2.1项下的水层,用乙酸乙酯振摇提取3次,每次20ml,合并乙酸乙酯液(水层备用),回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶
9、解,作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.3g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法(通则2T/TPPA0006-20230502)试验,吸取供试品溶液371、对照药材溶液与对照品溶液24l,分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。4.2.5甘草鉴别取鉴别4.2.4项下的水层,加正丁醇振摇提取3次,每次10ml
10、,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,药渣加甲醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液及上述对照药材、对照品溶液各25l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上
11、,以正丁醇-甲醇-氨溶液(810)(5:1.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。4.3装量藿香正气口服液:照中华人民共和国药典四部合剂(通则0181)测定。藿香正气水:取供试品5支,将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视。4.4装量差异藿香正气软胶囊:照中华人民共和国药典四部胶囊剂(通则0103)测定。藿香正气滴丸:照中华人民共和国药典四部丸剂(通则0108)测定。4.5崩解时限/溶散时限藿香正气软胶囊:照中华人民共和国药典四部崩解时限法(通则0921)测定。用人工胃液检查时,可选择活力为380010000U/g的胃蛋白酶。藿香正气滴丸:照中华人民共和
12、国药典四部丸剂(通则0108)、崩解时限法(通则0921)测定。4.6乙醇量藿香正气水:照中华人民共和国药典四部乙醇量测定法(通则0711)测定。4.7甲醇量藿香正气水:照中华人民共和国药典四部甲醇量检查法(通则0871)测定。4.8微生物限度照中华人民共和国药典四部微生物计数法(通则1105)、控制菌检查法(通则1106)、非无菌药品微生物限度(通则1107)测定。3𝐶𝑆𝐴𝑅(1)𝐴𝑆𝑚1000100%(2)T/TPPA0006-20234.9乙醇残留量照中华人民共和国药典四部气相
13、色谱法(通则0521)测定。色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱;柱温为程序升温:初始温度40,保持20分钟,以每分钟20的速率升温至220,保持10分钟;检测器温度为250,进样口温度为140;分流进样,分流比为3:1。顶空进样条件:平衡温度80,平衡时间45分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于5000。内标对照品溶液制备称取正丙醇对照品适量,加DMSO溶解并稀释成每1ml含2.5mg的溶液,即得。乙醇对照品测试液制备精密称取乙醇对照品12.5mg,置50ml量瓶(量瓶中预先加入适量的DMSO)中,加内标溶液5ml,用DMSO溶解并稀释至刻度,摇匀,
14、即得对照品贮备液。精密移取1ml,置20ml的顶空瓶中,加入超纯水5ml,压盖,摇匀,即得对照品测试液。供试品测试液制备藿香正气口服液:精密量取藿香正气方样品适量(按总处方计,相当于生药量0.65g),置10ml量瓶中,加适量DMSO,再加1ml内标溶液,用DMSO稀释至刻度,摇匀,即得供试品贮备液;移取供试品贮备液1ml,置20ml的顶空瓶中,加入超纯水5ml,压盖,摇匀,即得供试品测试液。藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸:取藿香正气方样品适量,依据剂型做相应处理,包括但不限于取内容物(软胶囊)、压破包衣(滴丸)等。精密称定(按总处方计,相当于生药量0.65g),置10ml量瓶中,加适量DMSO
15、,使溶解,再加1ml内标溶液,用DMSO溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品贮备液;移取供试品贮备液1ml,置20ml的顶空瓶中,加入超纯水5ml,压盖,摇匀,即得供试品测试液。测定法将上述对照品测试液、供试品测试液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算供试品中乙醇的含量。样品中乙醇残留量按式(1)(2)计算:𝑓=𝐴𝑆𝐶𝑅𝑋=𝑓𝐴𝑋𝐶𝑆𝑉式中:X样品中乙醇残留量,%;AS对照品测试液中正丙醇的峰面积
16、;CS对照品测试液中正丙醇的浓度,mg/ml;CR对照品测试液中乙醇的浓度;mg/ml;AR对照品测试液中乙醇的峰面积;f校正因子;AX供试品测试液中乙醇的峰面积;4𝑋=𝐶𝑋𝑉T/TPPA0006-2023AS供试品测试液中正丙醇的峰面积;m供试品取样量,ml或g;V供试品稀释体积,ml。4.10重金属及有害元素照中华人民共和国药典四部铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定。标准品溶液的制备精密量取含砷、铅、铜、镉的标准品贮备液适量,使用2%硝酸稀释成含铅0ppb100ppb、含砷0ppb50ppb、含铜0ppb500ppb
17、、含镉0ppb20ppb的系列标准溶液。另精密量取含汞标准品贮备液适量,加汞标准稳定剂(吸取1000g/mL金单元素标准储备液50l至50ml量瓶中,加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,即得)200l,用2%硝酸稀释成含汞0ppb5ppb的标准溶液。每种元素除0ppb以外至少包括6个浓度。内标液的制备精密量取含Ge、In、Bi元素的内标储备液适量,用水稀释至1ppm,作为内标溶液。供试品溶液的制备藿香正气口服液、藿香正气水:精密量取藿香正气方样品13ml于消解罐中,含乙醇的样品先低温加热除去乙醇,加入汞标准稳定剂200l,进行微波消解或石墨消解。藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸:精密称取藿香正气方样品0.
18、20.5g于消解罐中,加入汞标准稳定剂200l,进行微波消解或石墨消解。微波消解条件:加入硝酸10ml,浸泡过夜或于加热板90加热30min进行预消解,置于微波消解仪中设置消解程序进行消解,消解程序为:100加热8分钟(包含升温时间);120加热35分钟(包含升温时间);150加热50分钟(包含升温时间)。消解完全后,消解液冷却至60以下,取出消解罐,将消解罐敞口置于加热板120进行赶酸40分钟,取出消解罐,放冷,将消解液转移至50ml量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。石墨消解条件:将消解罐置于石墨消解仪中设置消解程序进行消解,消解程序为:加1
19、0ml硝酸至消解罐中,摇匀;以每分钟10的速率升温至120,保持30分钟,以每分钟10的速率升温至150,保持45分钟,停止加热,冷却30分钟,用水定容至50ml,摇匀,即得。除不加金元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。测定法测定时选取的同位素为63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb,其中63Cu、75As以72Ge作为内标,114Cd以115In作为内标,202Hg、208Pb以209Bi作为内标。仪器的内标进样管在仪器分析工作过程中始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增),以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标
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