ICP-MSMS 方法开发的关键步骤.docx
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1、ICP-MS/MS方法开发的关键步骤2023-04-25 18:59ICP-MS/MS的灵活性使一些用户认为,ICP-MS/MS的方法开发一定比在 单四极杆ICP-MS困难。然而,现有的单四极杆方法通常可以直接转移至ICP- MS/MS ,无需做重大修改。为了帮助大家做好ICP-MS/MS方法开发,分享一 个ICP-MS/MS方法开发的关键步骤给大家。电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS )是一种相对较新的技术,世 界上第一台ICP-MS/MS ( Agilent 8800 )于2012年投入商用。然而,这项 技术迅速被接受并应用于各种行业,包括工业制造,第三方检测,政府,研究 所和
2、高校等。在本文中,我们将解释ICP-MS/MS方法开发的关键步骤,并围 绕该技术澄清一些常见误解。与传统的单四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )相比,ICP-MS/MS 的主要优点包括:在碰撞反应池(CRC)中使用受控的化学反应消除质谱干扰 的能力;两次质量过滤可以更好地分离相邻质量的“峰拖尾;更高的灵敏度和 更低的背景以改善检出限。ICP-MS/MS的灵活性使一些用户认为,ICP-MS/MS的方法开发一定比在 单四极杆ICP-MS困难。然而,现有的单四极杆方法通常可以直接转移至ICP- MS/MS ,无需做重大修改。此外,反应模式在ICP-MS/MS上运行相比单杆来 说更加稳定,方法
3、更加通用,操作更加简单。以下六个步骤有助于指导ICP- MS/MS的方法开发设置(图1):图1:ICP-MS/MS的方法开发步骤1、正确掌握基础知识在开发ICP-MS/MS方法时,用户可能会首先关注需要如何解决特定的质 谱干扰。然而,与传统的ICP-MS 一样,ICP-MS/MS方法开发的起点应优先 考虑更广泛的分析需求。这些需求包括几个容易被忽视的因素。首先,仪器可以耐受样品基质吗?基质耐受对于许多ICP-MS应用来说非 常重要。优化等离子体以提供低CeO+/Ce+ ( 1.5% ),确保仪器可以轻松 耐受常见样品基质水平。彳氐CeO/Ce表示更好的基质分解,从而减少接口上的 沉积物,从而实
4、现更好的稳定性和更少的维护。低CeO/Ce条件也会增加待测 元素电离,提高对难电离元素(如镀、碑、镉和汞)的灵敏度。低CeO/Ce表 明分子态物质的解离更彻底,否则会形成多原子离子干扰。其次,样品组分是未知的还是在变换的?主要元素浓度和样品间差异性可 能是重要的影响因素。不断变换的样品基质可引发令人意想不到的多原子离子 干扰,固定的反应模式可能无法将其有效去除。在这种情况下,氨气(He )碰 撞模式可以提供更简单,更通用,更可靠的解决方案。第三,分析哪些元素,什么浓度水平? He模式已经成功运用于大多数 ICP-MS应用,但较低的元素浓度可能需要反应模式方法进一步降低背景并提 高检测限。同样,
5、如果检测器无法覆盖整个浓度范围,则高浓度元素的分析可 能需要手动调谐或稀释样品。最后,分析多少个样品?很多参数会影响大批量样品的分析速度。ICP- MS/MS与离散进样系统兼容,可缩短样品分析时间。然而,池气体数量以及 模式间切换时间也会影响分析通量。2、确认关键需求一旦分析基本需求得到解决,就应考虑关键需求。该阶段通常侧重于困难 的样品类型、特殊的分析元素或极低的浓度水平。在ICP-MS/MS方法开发的 背景下,此步骤应优先聚焦于受质谱干扰影响的元素。3、最简洁方法解决干扰ICP-MS/MS具有性能优势,因为在CRC之前增加了四极杆Q1 ,可以控 制池中的反应过程。反应模式能够非常有效地去除
6、干扰,比如用于高纯试剂的 分析。然而,反应模式方法可能会针对不同干扰具有特异性,因此多元素的方 法往往需要多个池条件。这些条件可能并不完全适用于各种样品类型。如上所述,大多数ICP-MS干扰通常都可以使用He模式来解决。ICP-MS 中的主要质谱干扰是由多原子(分子)离子产生。例如,40Ar35CI+在m/z75处与75As+重叠。He模式使用动能歧视(KED )来减少多原子离子传输 以避免它们干扰单原子离子。因此,He模式支持多元素分析,并兼容许多元素 的次级(确认性)同位素,同时也降低对不可靠的数学校正方程需求的依赖。He模式的主要吸引力在于,相同的池条件可用于不同样品类型的多种元 素,因
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