化学实验-冲刺2023年高考化学大题突破限时集训(新高考专用).pdf
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1、专题0 3化学实验专题学 题 型简介一高考化学实验综合题是必做的主观题之一,主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等,是对中学化学实验知识的综合考查,充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。近几年高考实验综合题不再单纯地出现制备、探究或定量实验类型,而是呈现融合趋势,在制备或探究中也有定量计算,整个实验题拉开梯度,”有机实验”在前几年高考中频频出现,其实质不过是物质制备类实验而已,以有机物的形式考查只是增加了试题的陌生度,并不属于专门加强有机物的考查。还出现流程图型实验,淡化题型类别的界
2、限。学 典 例在线例1(辽宁省丹东2 0 2 2 届高三上学期期中考试)S n C L 可用于染色时的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理剂等。实验室可以通过如下图装置制备少量S n C L (夹持装置略)。已知:锡的熔点2 3 2、沸点2 2 6 0;S n C b 的熔点、沸点6 2 3;S n C L 的熔点一3 3、沸点1 1 4,S n C L极易水解。通常将S n C L 晶体加入浓盐酸中,以配制无色的S n C L 溶液。回答下列问题:(1)仪器a 的名称为,该仪器中发生反应的离子方程式为。(2)装置H的作用是,如果去掉装置H,从实验安全的角度看可能产生的影响是(3)装置I I I
3、 中的试剂为 o下图中可替代装置I I I 的是_ _ _ _ _ _ _ _ (填字母序号,下同)。(4)该实验装置存在一处明显的缺陷,改进方法为在装置I后 连 接 上 图 中 的。(5)若反应中消耗锡粉可得到4,则S n C 1 4 的产率为(保留3 位有效数字)。(6)作为变价金属的高价离子,S r?+和F e 3+均有氧化性。请设计实验验证S i?+和F e 3+的氧化性强弱【解析】(I)本题实验目的是制备少量S n C L 需要装置I制备氯气,因为氯化锡极易水解,所以需要除杂、干燥氯气,则装置1 1 中为饱和食盐水,装置H 1 中为浓硫酸,氯气经过除杂、干燥后,与锡发生反应生成四氯化
4、锡,经冷却后在装置V I中收集,因四氯化锡极易水解,应防止空气中的水蒸气进入装置V I中。(2)由于浓盐酸具有挥发性,所以在制取的氯气中含有杂质氯化氢,在与金属锡反应前要除去,因此装置0中的试剂既可以除去氯化氢同时还要减小氯气的消耗,选用饱和食盐水;如果去掉装置II,锡与氯化氢反应产生的氧气会与氯气混合加热发生爆炸。(3)由于氯化锡极易水解,装置m中的试剂应为浓硫酸,吸收水蒸气,得到干燥纯净的氯气;氯气能够与氢氧化钠、碱石灰反应,所以A 和D不能替代,浓硫酸为液体,虽然能干燥氯气,但是氯气不能通过浓硫酸,形成通路,所以B 不能替代,氯化钙为固体干燥剂,气体能够通过,达到干燥的目的,选C。(4)
5、四氯化锡易发生水解,为防止水解,要防止空气中的水蒸气进入装置VVL同时未反应的氯气会污染空气,所以改进措施为在装置I后连接盛有碱石灰的干燥管,选D。(5)若反应中消耗锡粉,则锡的物质的量为上星=0/5 m 0 1,理论上生成四1 1 9g/m o l氯化锡的质量为,则S n C k的产率为 史 逊 xl 0 0%=95.0%。(6)要验证S i?+和F e 3+氧化性强弱,可以取少量题中3 9.1 5 g所制溶液,滴加氯化亚铁溶液,充分振荡后再滴加硫氟化钾溶液,若溶液变红,说明S n,+的氧化性比F e?+强;反之则说明S/+的氧化性比F e 3+弱。【答案】(1)圆底烧瓶;MnO2+4H+2
6、 C r=M n2+Cl2 f+2H2O(2)除去氯气中的氯化氢;锡与氯化氢反应产生的氢气会与氯气混合加热发生爆炸(3)浓硫酸:C(4)D(5)9 5.0%(6)取少量所制溶液,滴加氯化亚铁溶液,充分振荡后再滴加硫氯化钾溶液,若溶液变红,说明Si?+氧化性比Fe3+强;反之则说明Sn氧化性比Fe3+弱1.气体的制取与性质实验题解题思路实验流程(2)气体制备装置装置类型典型装置图制备气体固一固加热型blW。2 和 NH3固一液加热型液一液加热型.itCL、NH3、HC1、C2H4、COXU工一;固一液不加热液一液不加热IflifH2、O2、Cb、NH3、8 2、H2S、SO2、NO2、NO 和
7、C2H2注意启普发生器只适用于块状固体与液体在反应速率适中且不加热(也不能大量放热)条件下制取难溶于反应混合物的气体如CO2、H2S,H2(不可用于制C2H2、SO2、NO2)(3)装置连接顺序实验仪器的选用和连接净化气体时,一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。检验混合气体时,先检验水蒸气,再检验并除去性质较活泼的气体,最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量S 0 2、C 0 2 及水蒸气,应先用无水C uS C)4 检验水蒸气,再用品红检验S 0 2,用酸性高镒酸钾溶液除去S O 2,然后用澄清石灰水检验C O 2。2 .物质制备实验设计的注意事
8、项(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。3 .实验操作中注意的四个问题(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作:装置选择与连接一气密性检验一装固体药品一加液体药品一开始实验(按程序)一拆卸仪
9、器-其他处理等。(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H 2 还原C ut)、C O 还原F e z C h;二是保证产品纯度,如制备M g 3 N?、C 1 1 C I 2 等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法处理,无毒气体直接排放。(4)特殊的实验装置。制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如A I 2 S 3、A l C b、M g 3 N 2 等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。用碱石灰吸收测
10、定实验中生成C 0 2 的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和C O 2 进入。1.(江西省赣抚吉名校2 0 2 2 届高二联考)高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用S i H C b 与H 2在1 3 5 7 K 的条件下制备高纯硅,实验装置如图所示(部分加热及夹持装置略去):C E已知:S i H C b c m、;易溶于有机溶剂;能与H 2 O 剧烈反应;在空气中易被氧化;CaCL+xCH3cH2OH-*CaCL xCH3cH2OH;银氨溶液中存在:A g (N H3)2 +2 H 2 O=A g+2 N H 3 H2O =回答下列问题:(1)装置B 中 试 剂
11、 宜 选 择 (填字母,单选).a.碱石灰 b.无水氯化钙 c.五氧化二磷 d.硅胶(2)实验操作步骤有:加热装置D 至1 3 5 7 K;关闭K i;加热装置C,打开K 2,滴加V mL S i H C b;关闭K 2;打开K i,向安全漏斗中加入足量乙醇,装置A中反应一段时间。正确的操作顺序为(填序号)。(3)E中CCL的作用是防倒吸和。(4)石英管中发生反应的化学方程式为。(5)本实验制得高纯硅a g,则SiHCb的 利 用 率 为 (只列计算式)。实验结束后,有同学认为根据高纯硅与消耗钠或乙醇的量也可以计算SiHCb的利用率,这种观点(填“是”或“否”)正确。【答案】(1)b(2)或(
12、3)吸收SiHC13(4)-g1.34Vgx-_135.5(5)SiHCb+H?耍 婆=Si+3HCl;否【解析】(1)根据题中信息可知,无水氯化钙可以吸收乙醇蒸气,可以除去氢气中的乙醇蒸气;(2)根据题中信息可知,SiHCh能与HzO剧烈反应,在空气中易被氧化,则实验前应该排尽装置内的空气;而主反应是两种气 体(SiHCh和H?)在高温下反应,所以实验步骤依次为:制取氢气、气化SiHCb、制备硅、停止通入SiHCb、停止通入氢气。(3)E装置有三个功能:吸收氯化氢、防倒吸、吸收SiHCb。(4)石英管中发生反应为SiHCb和比在1357K时发生置换反应生成Si和H C L反应的化学方程式为S
13、iHCb+H?1357K Si+3HC1。(5)/n(SiHCl3)=cmxVmLxlcm 3mL=1.34Vg,原料中含硅的质量为:/“(Si)=x-,则SiHCh的利用率为-X 100%。1356 1.34Vgx 28&135.5由于钠和乙醇反应生成的氢气由三个作用:排除装置内的空气(加热前先通氢气)、作还原剂、作保护气(停止加热后继续通氢气),实际作还原剂的氢气的量位置,故不能根据高纯硅与消耗钠或乙醇的量来计算SiHCb的利用率。例2(2022 哈尔滨二模)Na2sCh是一种白色粉末,工业上可用作还原剂、防腐剂等。某化学小组探究不同pH的Na2sO3溶液与同浓度AgNCh溶液反应的产物,
14、进行如下实验。I.(I)配制500mL一定浓度的Na2sCh溶液溶解:准确称取一定质量的Na2s03晶体,用煮沸的蒸播水溶解。蒸储水需煮沸的原因是移液:将上述溶解后的Na2sCh溶液在烧杯中冷却后转入仪器A中,则仪器A为,同时洗涤(填仪器名称)23次,将洗涤液一并转入仪器A中;定容:加水至刻度线12cm处,改用胶头滴管滴加蒸镯水至液面与刻度线相切,盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。I I.探究不同pH的Na2sCh溶液与pH=4的AgNCh溶液反应的产物。查阅资料:i.Ag2sO3为白色固体,不溶于水,溶于过量Na2s。3溶液ii.Ag2O,棕黑色固体,不溶于水,可与浓氨水反应(2)将pH=8的N
15、a2sCh溶液滴入pH=4的AgNCh溶液中,至产生白色沉淀。假设一:该白色沉淀为Ag2s03假设二:该白色沉淀为Ag2SO4假设三:该白色沉淀为Ag2s03和Ag2s04的混合物写出假设一的离子方程式:提出假设二的可能依据是;验证假设三是否成立的实验操作是。(3)将pH=4的AgNCh溶液逐滴滴入足量的p H=ll的Na2so3溶液中,开始产生白色沉淀A,然后变成棕黑色物质。为了研究白色固体A的成分,取棕黑色固体进行如下实验:足 量.氨.口 求 拄棕黑色固体 溶液 白&沉淀已知反应(b)的化学方程式为Ag(NH3)2OH+3HCI=AgCU+2NH4Cl+H2O,则 反 应(a)的化学方程式
16、为;生成白色沉淀A的反应为非氧化还原反应,则A的主要成分是(写化学式)。(4)由上述实验可知,盐溶液间的反应存在多样性。经验证,(2)中实验假设一成立,则(3)中实验的产物不同 于(2)实验的条件是。【解析】(1)配制500mL一定浓度的Na2sCh溶液溶解时:Na2sCh晶体易被溶液中溶解的氧气氧化,故需煮沸,防止亚硫酸钠被氧化:移液时:配 制 一 定物质的量浓度的溶液时需要使用500mL的容量瓶,移液时需要洗涤烧杯和玻璃棒23次;定容:加水至刻度线12cm处,改用胶头滴管滴加蒸储水至液面与刻度线相切,盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀。(2)将p H=8的N a2 s C h溶液滴入p H=4的
17、A gN C h溶液中,至产生白色沉淀。假设一是银离子与亚硫酸根离子反应生成亚硫酸银S C h+2 A g+=A g2 S C h J ;将p H=8的N a2 s o 3溶液滴入p H=4的A gN C h溶液中,酸性溶液中存在氢离子,氢离子和硝酸根相当于硝酸,具有氧化性,可能会将亚硫酸根离子氧化成硫酸根;A g2 s C h为白色固体,不溶于水,溶于过量N a2 s C h溶液,故可以取固体少许加入足量N a2 s C h溶 液(或向试管中继续滴加N a2 s C h溶更),看是否继续溶解,若继续溶解一部分,说明假设三成立;(3)A g?。,棕黑色固体,不溶于水,可与浓氨水反应,反应a为A
18、 g2 O+4 N H 3 H 2 O=2 A g(N H Q 2O H+3 H2O;将p H=4的A gN C h溶液逐滴滴入足量的p H=1 1的N a2 s C h溶液中,由于亚硫酸银易溶于亚硫酸钠,故生成的白色沉淀不是亚硫酸银,溶液呈碱性,也不是硫酸银,银离子在碱性条件卜,例如银离子和氨水反应可以生成氢氧化银,是白色沉淀,A为A gO H;(4)实 验(2)将p H=8的N a2 s C h溶液滴入p H=4的A gN C h溶液中,实 验 将p H=4的A gN C h溶液逐滴滴入足量的p H=1 1的N a2 s C h溶液中,对比两次实验可以看出,滴加顺序不同(或用量不同),所给
19、盐溶液酸碱性不同(或浓度不同)。【答案】(1)去除蒸储水中的氧气,防止亚硫酸钠被氧化5 0 0 m L容量瓶;烧杯、玻璃棒(2)S O 3 L+2 A g+=A g2 s C h IN aaS C h被酸化的N C h氧化成N a2 s o 4,N a2 s O 4与A gN C h溶液反应生成A g2 s O 4沉淀取固体少许加入足量N aaS C h溶 液(或向试管中继续滴加N a2 s。3溶液)(3)A g2O+4 N H3 H2O=2 A g(N H3)2O H+3 H2O A g2O+4 N H3+H2O=2 A g(N H3)2 0 H A gO H(4)N a2 s O 3溶液滴
20、加顺序不同(或用量不同),溶液酸蕨性不同(或浓度不同)1.化学实验探究的基本环节(1)发现问题。就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想。就是根据已有的知识对所发现的问题的原因提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案。就是根据猜想,结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案,对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验。就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行实验操作的过程。(5)观察现象,分析数据,得出结论。就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据,然后进行推理分析和数据处理,通过对比归纳得出结论。2 .猜想型实验题的思维流程2.(2 0 2 1
21、2 0 2 2学年福建泉州高三3月模拟)某学习小组拟设计实验探究淀粉在酸性条件下的水解反应及产物性质。请回答下列问题:I.淀粉的水解实验(1)淀 粉 的 通 式 为,在淀粉水解实验中“稀硫酸”作用是。(2)淀 粉 水 解 时 最 适 宜 的 加 热 方 式 为。(3)流程中能证明淀粉已经开始水解成葡萄糖的实验现象为 o甲同学认为根据流程中加入碘水后溶液未变蓝色的现象不能得到“淀粉已完全水解”的结论,他的理由为。I I.探究砖红色固体成分猜想1:红色固体是C U 2。;猜想2:红色固体是C u;猜想3:红色固体是C u 和C U 2。(4)乙同学提出可用如下定性实验探究砖红色固体成分:取少量砖红
22、色固体于小试管中,加入适量稀硫酸,振荡,溶液变蓝色。该 定 性 方 案 不 足 之 处 是 (已知:CU2O+2H+=CU+CU2+H2O)(5)丙同学提出利用如图装置进行定量实验验证:浓硫酸若他 实验结束后称得洗气瓶净增,则上述猜想 合 理(填“1”、“2”或“3”),其依据是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(计算说明).【解析】(1)淀粉和纤维素的通式相同,均 为(C 6 H 1 0 O5)n “n”表示聚合度;大多数有机反应速率较慢,故淀粉水解需要加入催化剂,稀硫酸在该反
23、应中作催化剂。(2)淀粉7 0 条件下水解,最适宜的加热方式为水浴加热。(3)含有醛基的有机物能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成嵇红色固体,淀粉水解生成的葡萄糖分子中有醛基,所以流程中能证明淀粉已经开始水解成葡萄糖的实验现象为有砖红色固体出现。水解后加入的氢氧化钠可能过量,碘能与氢氧化钠反应:L+2 N a O H=N al+N al O+H 2。即使淀粉未完全水解,可能导致加入碘水,溶液不变色。应该取加入氢氧化钠溶液之前的溶液进行实验,用碘水检验是否有淀粉溶液。(4)因为铜不和稀硫酸反应,则题给信息溶液变蓝色只能说明砖红色固体中一定含有氧化亚铜,但无法确定砖红色固体中是否含有铜。(5)浓硫
24、酸净增质量是水的质量。由C u z O+H z S C u+H z O 可知,水中。的质量即为氧化亚铜中。的质量。,(H?,n(H jO)n,m;砖色固体中孙n,所以(0):n(C u)=1 :2,所以猜想1 成立。【答案】(C 6 H 1 Q)n;作催化剂(2)水浴加热(3)有砖红色固体出现;碘水可与过量的N aO H 反应(4)只能证明砖红色固体中含有C U 2 O,无法确定砖红色固体中是否存在铜(5)1;m(H 2,n(H 2,tn,m,n(O):n(C u)=1 :2例3苯 胺(NH2)是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里制取并纯化苯胺。已知:NH2与N H 3相似,与盐酸反应生成3
25、cl (易溶于水的盐)。用硝基苯制取苯胺的反应为:2 2 NH2+3Sn C l4+4 H2O有关物质的部分物理性质见下表:一物质相对分子质量熔点/沸点/七溶解性密度/g cm 3苯胺9 31 8 4微溶于水,易溶于乙醛硝基苯1 2 3难溶于水,易溶于乙醛乙醛7 4微溶于水I .制备苯胺图1 所示装置中加入2 0 m L 浓 盐 酸(过量),置于热水浴中回流2 0 m in,使硝基苯充分还原;冷却后,向三颈烧瓶中滴入一定量5 0%N aO H 溶液,至溶液呈碱性。(1)滴加适量N aO H 溶液的目的是,写出主要反应的离子方程式I I.纯化苯胺i .取出图1 所示装置中的三颈烧瓶,改装为图2
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