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1、 ICS 83.080.20 CCS CIEP G 17 中 国 工 业 环 保 促 进 会 团 体 标 准 T/CIEP-0038-2023 副产对氯苯甲酸 Byproduct p-chlorobenzoic acid 2023-09-20 发布 2023-10-01 实施 中国工业环保促进会 发 布 T/CIEP-0038-2023 I 目次 前言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 技术要求1 5 试验方法2 6 检验规则3 7 标志、包装、运输和贮存4 附录 A(资料性附录)副产对氯苯甲酸典型色谱图及各组分保留时间5 附录 B(资料性附录)安全信息6 T/CIE
2、P-0038-2023 II 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国工业环保促进会提出。本文件由中国工业环保促进会归口。本文件起草单位:江西世龙生物科技有限公司、江西世龙实业股份有限公司、常州新东化工发展有限公司、中国工业环保促进会、中质标研(北京)标准化服务中心、北京中吉节能环保技术研究中心。本文件主要起草人:宋新民、敖永平、付登、罗凯文、李小平、杨斌、张长安、张劲松、姚建国、梁缙。T/CIEP-0038-2023 1 副产对氯苯甲酸 警示本
3、文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了副产对氯苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。本文件适用于以对氯甲苯为原料生产对氯苯甲醛过程中的副产对氯苯甲酸。分子式:C7H5ClO2。结构简式:相对分子量:156.57(按2022年国际相对原子质量)2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB
4、/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求 GB/T 26792 高效液相色谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 副产对氯苯甲酸技术指标应符合表1的规定。表1 副产对氯苯甲酸技术指标 项目 指标 优级品 一级品
5、外观 白色粉末 对氯苯甲酸,w/%99.5 99.0 单个杂质,w/%0.50 1.00 T/CIEP-0038-2023 2 水分,w/%0.50 1.00 5 试验方法 警告:本文件的使用人员应熟悉实验室的安全规定,使用者有责任建立适应的安全和健康措施,确保符合国家的相关规定。5.1 一般规定 试剂应符合下列规定:a)除另有规定外,试剂均应为分析纯试剂;b)标准滴定溶液、制剂及制品,未注明要求时,均应按GB/T 601、GB/T 603的规定制备;c)试验用水应符合GB/T 6682 中二级水的规定。5.2 外观检查 外观检查时,可取适量样品置于滤纸上,在自然光或日光灯下目测检查。5.3
6、对氯苯甲酸和单个杂质含量测定 5.3.1 测定方法 测定方法应符合下列规定:a)测定应采用液相色谱法;b)称取0.01g(精确至0.0001g),定容至50ml容量瓶中,摇匀,应注入进样器,通过色谱柱使各组分分离;c)应采用紫外检测器检测,应采用面积归一化法对质量分数测定。5.3.2 试剂和材料 试剂和材料应符合下列规定:a)乙酸:色谱纯;b)溶剂:乙腈,色谱纯,经溶剂过滤装置过滤。过滤精度为孔径 0.22um 的有机膜。5.3.3 仪器和设备 仪器和设备应符合下列规定:a)液相色谱仪:应符合 GB/T 26792 的规定。b)色谱工作站。c)定量环:20 L。5.3.4 试验条件 实验条件应
7、符合下列规定:a)液相色谱仪典型操作条件宜符合表2的规定;b)典型色谱图及组分保留时间见附录A;c)其他达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2 液相色谱仪典型操作条件 项目 参数 色谱柱 C18 柱 200*4.6 柱温,25 检测波长,nm 254 流动相组分:甲醇:水:乙酸,v/v 700:300:2 T/CIEP-0038-2023 3 柱流速,mL/min 1.0 进样量,L 25 5.3.5 试验步骤 试验时,应开启色谱仪,待仪器操作条件稳定后,用定量环进样,待各组分流出完毕,用色谱工作站进行结果处理,应采用面积归一化法定量。5.3.6 结果计算 结果计算应符合下列规定
8、:a)对氯苯甲酸和单个杂质含量以wi计,数值应以%表示,按式(1)计算:=100(1)式中:Ai 样品中对氯苯甲酸或最大单个杂质的峰面积;Ai样品中各组分的峰面积的总和。b)应取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果应保留到小数点后一位,两测定值之间的绝对差值不应大于0.1%。5.4 水分测定 水分测定应符合下列规定:a)水分测定应按照GB/T 6283 的规定进行执行;b)应取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果应保留到小数点后一位;c)两个测定值之间的绝对差值不应大于0.1%。6 检验规则 6.1 检验分类 检验应分为出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验 出厂检验时,
9、每批产品应检验一次。出厂检验项目应为本文件第4章规定的全部内容。6.3 型式检验 型式检验项目应为本文件第4章规定的全部内容。有下列情况之一时,应进行型式检验:a)新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定时;b)正常生产时,每年至少检验一次;c)材料、工艺等的改变,可能影响产品质量时;d)停产1年后,恢复生产时;e)出厂检验结果和上次型式检验结果有较大差异时。6.4 组批 在原材料、工艺不变的条件下,一次投料生产的产品应为一批。6.5 采样 采样应符合下列规定:a)采样单元数和采样方法应按 GB/T 6678、GB/T 6679确定;T/CIEP-0038-2023 4 b)采样总量不应少于 10
10、0g,采样品混匀后应分别装于两个洁净干燥的试样袋中,密封后贴上标签;c)标签上应注明产品名称、采样日期、批号等,一袋应作为检验用样品,另一袋应保存3个月备查。6.6 判定规则 判定规则应符合下列规定:a)检验结果判定应采用GB/T 8170规定的修约值比较法;b)检验结果中有一项指标不符合本文件规定时,应重新自两倍量的包装中采样复验,复验结果有一项指标不符合本文件规定,应判定为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 标志应符合下列规定:a)产品包装容器上应有明显的标志,并附质量说明书;b)安全信息见附录B;c)质量说明书内容应包括生产商名称、地址、产品名称、商标、净含量、质检报告、批
11、号或生产日期及本文件编号。7.2 包装 包装应符合下列规定:a)产品应使用符合GB/T 8946 规定的内衬聚乙烯的编织袋包装,每袋净重应为25kg;b)也可按客户要求包装。7.3 运输 产品运输过程应避免日晒雨淋。装卸及运输时应使用防护用品。7.4 贮存 产品应贮存在阴凉、清洁、干燥、通风的场所,远离火源。T/CIEP-0038-2023 5 附录A (资料性附录)副产对氯苯甲酸典型色谱图及各组分保留时间 A.1 副产对氯苯甲酸典型色谱图 副产对氯苯甲酸典型色谱图见图A.1。标引序号说明:1对氯苯甲醛;2对氯苯甲酸。图A.1 副产对氯苯甲酸典型色谱图 A.2 副产对氯苯甲酸各组分保留时间 副产对氯苯甲酸各组分保留时间见表 A.1。表A.1 副产对氯苯甲酸各组分保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 对氯苯甲醛 4.787 2 对氯苯甲酸 5.185 T/CIEP-0038-2023 6 B B 附录 B(资料性附录)安全信息 B.1 对氯苯甲酸沸点:274276,闪点:238,熔点:238241,溶于甲醇、无水乙醇及醚,极微溶于水、甲苯和 95乙醇。B.2 对氯苯甲酸对眼睛、黏膜和皮肤有刺激作用,操作时应佩戴劳动防护用品。溅入眼睛、皮肤时,应立即用大量清水或生理盐水冲洗,必要时应就医。B.3 对氯苯甲酸发生着火时,宜用干粉或二氧化碳灭火。
限制150内