2023届新高考化学一轮复习(多选)鲁科版第十章第3课时 物质制备型综合实验学案.docx
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1、第3课时物质制备型综合实验1.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。2.能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂;能根据反应原理选取实验装置制取物质。3.能观察并如实记录实验现象和数据,进行分析和推理,得出合理的结论。无机物的制备实验探究1.气体发生装置(1)设计原则:根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)气体发生装置的基本类型制取装置可用来制取的气体反应原理固+固气O22KClO32KCl+3O2NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O固+液气Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O
2、HCl2NaCl+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl固(块状)+液气H22H+ZnH2+Zn2+CO2CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H2O (3)气体发生装置的创新类型固体加热制气体装置的创新如图1所示,该装置用于加热易熔化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。“固(液)+液气体”装置的创新如图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度;图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等,两容器内气体压强相等,便于液体顺利流下。“块状固体+液体气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从
3、长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和 停止装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行2.气体的净化(干燥)装置(1)设计原则:根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)除杂装置基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应,与主要气体不反应;装置用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体,主要气体不变为液体(3)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定,一般情况如下:易溶于水的气体杂质可用水来吸收。酸性杂质可用碱性物质来吸收。碱性杂质可用酸性物质来吸收。水为杂质时,可用干燥
4、剂来吸收。能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体
5、先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。3.尾气处理装置的选择(1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体,如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。(2)b装置用于收集少量气体。(3)c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等,其中d装置吸收量少。(4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体,如H2、CO等。4.实验条件的控制(1)排除装置中的杂质气体为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气等干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量用分液漏斗
6、控制液体滴加的速度和用量。观察气泡,控制气流速度,如图甲,可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为13的混合气体。平衡气压,如图乙,用长玻璃管平衡气压,防堵塞。(3)利用压强差控制反应的发生根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体,产生压强差,将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解,如H2O2、NH4HCO3等;减少某些反应物或产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某些物质水解,避免副反应发生等。采取加热的目的:加快反应速率;使平衡移动;加速溶解等。常考温度控制方式a.水浴加热:均匀加热,反应温度100 以下。b.油浴加热:均匀加热,反应温度10026
7、0 。c.冰水冷却:使某物质液化;降低产物的溶解度;减少其他副反应发生,提高产品纯度等。d.保温:如测定中和热时两烧杯之间填泡沫、真空双层玻璃容器等。5.实验操作先后顺序选择(1)仪器选择与组装:根据实验流程,先下后上,先左后右。(2)试剂加入:先固后液。(3)实验操作流程:先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。(4)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。(5)防氧化实验:往往是先停止加热,最后停止通气。典例示范碳酸铈Ce2(CO3)3是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用如图所示装置模拟制备Ce2(CO3)3:已知:Ce3
8、+易被空气中的氧气氧化成Ce4+。(1)装置A中发生反应的化学方程式为;装置C中溶液的作用是。(2)题述装置中有一处不合理,请针对不合理之处写出改进措施:。(3)装置B中制备Ce2(CO3)3的反应的离子方程式为 。(4)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀,经静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品,检验产品是否洗涤干净的方法为 。为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度,取2.00 g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至恰好全部溶解,然后加蒸馏水配成100 mL待测溶液,取25.00 mL待测溶液用0.10 molL-1的FeSO4溶液滴定至终点,消耗FeSO4溶液20.00 mL,则产品中Ce2(CO3)
9、3的纯度为。解析:(1)A中为制备NH3的反应2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O;C中溶液作用为防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+。(2)制备的CO2中混有HCl杂质,应在装置B、D之间添加除杂装置。(3)制备Ce2(CO3)3的反应的离子方程式为2Ce3+6HCO3-Ce2(CO3)3+3CO2+3H2O。(4)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀,装置B中剩余母液的主要成分是NH4Cl,则洗涤的目的是除去Ce2(CO3)3固体表面的NH4Cl,检验产品是否洗涤干净只需要检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-即可;滴定过程发生反应的离子方程式为Fe2+Ce4+Fe3+C
10、e3+,则由Ce2(CO3)32Ce4+2Fe2+可知,2.00 g产品中Ce2(CO3)3的物质的量为12 0.10 molL-120.0010-3L100 mL25.00 mL=410-3 mol,则产品中Ce2(CO3)3的纯度为410-3mol460 gmol-12.00 g100%=92%。答案:(1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3+(2)装置B、D之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶,吸收挥发出来的HCl气体(3)2Ce3+6HCO3-Ce2(CO3)3+3CO2+3H2O(4)取最后一次洗涤液少许于试管中,加入少量
11、硝酸酸化的硝酸银溶液,如无沉淀产生,则证明沉淀已经洗涤干净,反之未洗涤干净92% 以气体制备为主线的综合实验1.(2021福建福州开学考试)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体,易溶于水,难溶于CCl4,某研究小组用如图所示的实验装置制备氨基甲酸铵。反应原理:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)H0实验室可选用下列装置制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4)。回答下列问题。(1)仪器A的名称是,其中加入的固体可为(填名称);按气流方向连接各仪器:ajkb(用接口字母表示连接顺序)。(2)装置的优点是 。(3)装置中,采用冰水浴的原因为;当CCl4液体中产生
12、较多晶体悬浮物时即停止反应,(填操作名称)得到粗产品。为了将所得粗产品干燥,可采取的方法是(填标号)。A.蒸馏B.高压加热烘干C.真空微热烘干(4)某同学认为这套装置制得的氨基甲酸铵易变质,同时不符合绿色化学理念,改进了装置,具体做法是 ,其作用为 。解析:(1)根据图示,仪器A为三颈烧瓶;浓氨水和NaOH固体或CaO等混合可以放出氨气,所以A中加入的固体可为NaOH或CaO等;用碱石灰干燥氨气,通入装置,从d口进,c口出,装置生成CO2,除去CO2中的HCl用装置,长进短出,然后通入装置用浓硫酸干燥,则仪器连接顺序为adcjkfeghb。(2)装置为简易启普发生器,可以随开随用,随关随停。(
13、3)2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)H0,正反应放热,降低温度,平衡正向移动,有利于提高反应物的转化率,氨基甲酸铵受热易分解,低温可以防止因反应放热造成氨基甲酸铵分解;分离固体物质与溶液采用过滤的方法,氨基甲酸铵受热易分解,所以采取减压低温烘干,即真空微热烘干。(4)氨气有刺激性气味,污染空气,需要尾气处理装置,则应在装置中长玻璃管处外接装有浓硫酸的试剂瓶,同时可防止空气中的水蒸气进入,使氨基甲酸铵水解。答案:(1)三颈烧瓶氢氧化钠(或氧化钙或碱石灰)dcfegh(2)随开随用,随关随停(3)降低温度,有利于提高反应物的转化率,防止因反应放热造成H2NCOONH4分解过滤C
14、(4)装置中长玻璃管外接装有浓硫酸的试剂瓶吸收多余的氨气,防止污染环境;防止空气中的水蒸气进入,使氨基甲酸铵水解 以陌生无机物制备为主线的综合实验2.(2021福建漳州一模)氧化铋(Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物,广泛应用于医药合成、能源材料等领域。其制备方法通常有两种:方法:将金属铋(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋Bi(NO3)3溶液,所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体,最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋产品。方法:将 3.0 g氯氧化铋(BiOCl,白色难溶于水)与 25 mL 3 molL-1碳酸氢铵溶液混合,加入氨水调节溶液 pH=9,50 下反应2 h可得到(Bi
15、O)2CO3沉淀,其装置如图甲所示(加热及夹持装置已省略),再将所得沉淀干燥并在 530 下煅烧,可得到氧化铋产品。(1)写出金属铋(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式:;从绿色化学的角度思考,工业上常选方法而不选方法制氧化铋的原因是。(2)图甲中仪器 c 的名称为,当观察到澄清石灰水变浑浊说明反应过程中产生 CO2,写出产生(BiO)2CO3沉淀的化学方程式:。(3)加氨水调节 pH 为9有利于生成(BiO)2CO3 沉淀的原因是 (4)某研究小组探究温度对沉淀制备的影响,得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析,50 时沉淀产率最高的原因是温度低于50 时,BiOC
16、l固体在水中的溶解度小,导致沉淀的产率降低;温度高于 50 时,。(5)若方法所得氧化铋(Bi2O3)产品的质量为 2.56 g,则氯氧化铋的转化率为(保留3位有效数字)。解析:(1)由题干可知 Bi 与稀硝酸反应,生成的气体应该为 NO,因此离子方程式为Bi+4H+NO3-Bi3+NO+2H2O;由于金属 Bi 与稀硝酸发生反应时会生成氮氧化物,并且硝酸铋在受热分解的过程中也会产生氮氧化物,会对环境产生污染。(2)由图可知仪器c的名称为分液漏斗;由题干信息可知, BiOCl与NH4HCO3反应有(BiO)2CO3和CO2生成,根据原子守恒得反应的化学方程式为2BiOCl+2NH4HCO3(B
17、iO)2CO3+CO2+2NH4Cl+H2O。(3)氨水呈碱性,会与HCO3-反应产生大量的CO32-,有利于生成(BiO)2CO3沉淀。(4)当温度高于 50 时,会促进溶液中NH3H2O分解,使溶液pH降低,从而不利于CO32-的形成,使沉淀产率降低。(5)当得到产品质量为2.56 g时,转化率=2.56 g(2092+163) gmol-123 g(209+16+35.5) gmol-1100%95.4%。答案:(1)Bi+4H+NO3-Bi3+NO+2H2O方法中金属 Bi与稀硝酸反应和硝酸铋在受热分解的过程中均会产生污染环境的氮氧化物(2)分液漏斗2BiOCl+2NH4HCO3(Bi
18、O)2CO3+CO2+2NH4Cl+H2O(3)氨水会与HCO3-反应生成CO32-(4)NH3H2O分解,溶液的 pH 降低,不利于CO32-的形成,使沉淀产率降低(5)95.4% 以化工流程为线索的无机物制备3.(2021河北邯郸二模)Cu(NH3)4SO4H2O常用作杀虫剂、媒染剂,某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示:已知:Cu(NH3)4SO4H2O为绛蓝色晶体,在溶液中存在以下电离(解离)过程:Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+SO42-+H2O、Cu(NH3)42+Cu2+4NH3。(NH4)2SO4和Cu(NH3)4SO4H2O在水中均可溶,在乙醇
19、中均难溶。若向Cu(NH3)4SO4溶液中加入乙醇,会析出Cu(NH3)4SO4H2O晶体。请回答下列问题:(1)实验室用下图装置制备合成Cu(NH3)4SO4H2O所需的CuSO4溶液。仪器a的名称是;仪器d中发生反应的离子方程式是。说明检验装置A气密性的方法:。装置B的加热方法为水浴加热,其优点是。(2)方案1的实验步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。该方案存在一定缺陷,因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有(填化学式)杂质,其原因是 (从平衡移动的角度回答)。(3)方案2的实验步骤为向Cu(NH3)4SO4溶液中加入适量(填试剂名称),过滤、洗涤、干燥。(4)方案1、2中步骤均有
20、过滤、洗涤、干燥。过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“普通过滤法”和“减压过滤法”等,操作示意图如图:减压过滤法相对于普通过滤法的优点为(填序号,下同)。A.过滤速度相对较快B.能过滤胶体类混合物C.得到的固体物质相对比较干燥下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是。A.蒸馏水B.乙醇与水的混合液C.饱和(NH4)2SO4溶液解析:(1)仪器a为分液漏斗;仪器d中,铜单质在酸性条件下被O2氧化为Cu2+,相应的离子方程式为2Cu+O2+4H+2Cu2+2H2O。检验装置A的气密性,应关闭分液漏斗活塞,塞紧锥形瓶塞子,打开止水夹k,将导管一端浸入水中,双
21、手捂住锥形瓶,若观察到导管口有气泡冒出,松开手后导管中形成一段稳定的水柱,说明装置A的气密性良好。由于水具有较大的比热容,加热或冷却过程中温度的变化较为缓慢,所以水浴加热具有易于控制温度,且能够使被加热物质均匀受热的 优点。(2)该方案存在明显缺陷,因为得到的产物晶体中往往含有Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4杂质,其原因是在蒸发浓缩过程中NH3挥发,平衡Cu(NH3)42+Cu2+4NH3向右移动,Cu2+发生水解生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4。(3)根据题给信息可知,加入的试剂应为乙醇。(4)减压过滤可加快过滤速度,并使沉淀比较干燥,因为胶状沉淀易穿透滤纸,沉淀颗粒太小易在
22、滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,所以减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,A、C项 正确。Cu(NH3)4SO4H2O晶体可溶于水,难溶于乙醇,所以可选用乙醇和水的混合液,不能选用蒸馏水;若用饱和硫酸铵溶液洗涤,则会在Cu(NH3)4SO4H2O晶体表面残留有硫酸铵杂质,达不到洗涤的目的。答案:(1)分液漏斗2Cu+O2+4H+2Cu2+2H2O关闭分液漏斗活塞,塞紧锥形瓶塞子,打开止水夹k,将导管一端浸入水中,双手捂住锥形瓶,若观察到导管口有气泡冒出,松开手后导管中形成一段稳定的水柱,说明装置A的气密性良好受热均匀,易于控制加热温度(2)Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4蒸发
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