2023高考化学二轮复习-第24讲-无机化学实验综合题的解法策略题组训练.docx
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1、山西省临汾市第一实验中学 张安荣1(2019课标全国,27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体
2、样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【答案】(1)碱煮水洗 (2)加快反应速率热水浴C (3)将Fe2全氧化为Fe3;不引入杂质,防止Fe3水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)212H2O 【解析】失重5.6%是质量分数,设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,由题意知,解得x12。2(2020山东省等级考试T18)四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体,熔点为38.3 ,沸点为233.5 ,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反
3、应TiO2C2Br2TiBr4CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题:(1)检查装置气密性并加入药品后,加热前应进行的操作是_,其目的是_,此时活塞K1、K2、K3的状态为_;一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时活塞K1、K2、K3的状态为_。(2)试剂A为_,装置单元X的作用是_;反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是_。(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2,主要目的是_。(4)将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为_、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是_(填仪器名称)。【答案】:(1)通入一段时间CO2排净装置内空气K1打开,K2、K3关
4、闭K1关闭,K2、K3打开(2)浓硫酸吸收水蒸气,防止水解提高产率(3)排出装置内的Br2(4)冷凝管温度计3.下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是()A.a-b-c-d-e-f-g-h B.a-e-d-c-b-h-i-g C.a-d-e-c-b-h-i-g D.a-c-b-d-e-h-i-f【答案】B4.(2021全国乙理综,27,14分)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示): .将浓硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4
5、粉末,塞好瓶口。.转至油浴中,35 搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98 并保持1小时。.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是、,仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是。(3)步骤中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是 。(4)步骤中,H2O2的作用是 (以离子方程式表示)。(5)步骤中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断
6、。检测的方法是 。(6)步骤可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是 。【答案】(1)滴液漏斗三颈烧瓶d (2)防止反应过快产生其他副反应(3)便于控制温度,因为98 已接近水的沸点 (4)5H2O2+2MnO4-+6H+2Mn2+5O2+8H2O(5)取少量洗出液,滴加BaCl2溶液看是否有白色沉淀生成(6)步骤中用稀盐酸洗涤沉淀,稀盐酸中含有大量的H+和Cl-,故可用溶液的pH判断Cl-是否洗净5.(2021河北,14,14分)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na
7、2CO3和NH4Cl,实验流程如图:回答下列问题:(1)从AE中选择合适的仪器制备NaHCO3,正确的连接顺序是(按气流方向,用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或 。(2)B中使用雾化装置的优点是 。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为。(4)反应完成后,将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液:对固体NaHCO3充分加热,产生的气体先通过足量浓硫酸,再通过足量Na2O2,Na2O2增重0.14 g,则固体NaHCO3的质量为 g。向滤液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s
8、)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离,根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线,需采用的操作为、洗涤、干燥。(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前,若无水Na2CO3保存不当,吸收了一定量水分,用其标定盐酸浓度时,会使结果(填标号)。A.偏高B.偏低C.不变【答案】 (1)aefbcghd旋转玻璃塞,使分液漏斗上部的小孔对准玻璃塞的凹槽(2)使CO2与饱和氨盐水充分接触,增大反应速率,使反应充分(答案合理即可)(3)NaCl+NH3+CO2+H2ONaHCO3+NH4Cl (4)0.84冷却结晶过滤 (5)A6.(2021湖南15,12分,难度)碳酸钠俗称纯碱,是一种重要的化工
9、原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠,并测定产品中少量碳酸氢钠的含量。过程如下:步骤.Na2CO3的制备步骤.产品中NaHCO3含量测定称取产品2.500 g,用蒸馏水溶解,定容于250 mL容量瓶中;移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶,加入2滴指示剂M,用0.100 0 molL-1盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变至近无色(第一滴定终点),消耗盐酸V1 mL;在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N,继续用0.100 0 molL-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点),又消耗盐酸V2 mL;平行测定三次,V1平均值为22.45,V2平均值为23.51。已知:()当温度超过35 时,NH4HC
10、O3开始分解。()相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)温度/0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题:(1)步骤中晶体A的化学式为,晶体A能够析出的原因是;(2)步骤中“300 加热”所选用的仪器是(填标号);(3)指示剂N为,描述第二滴定终点前后颜色变化;(4)产品中NaHCO3的质量分数为(保留三位有效数字);(5)第一滴定终点时,某同学俯
11、视读数,其他操作均正确,则NaHCO3质量分数的计算结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【答案】(1)NaHCO3相同温度下,碳酸氢钠与氯化钠、碳酸氢铵、氯化铵的溶解度相差较大且最小(2)D (3)甲基橙溶液由黄色变为橙色 (4)3.56%(5)偏大【解析】(4)根据滴定过程中的反应原理:Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl、NaHCO3+HClNaCl+H2O+CO2可知,2.500 g产品中碳酸氢钠所消耗的盐酸的体积为(V2-V1) mL10=(23.51-22.45) mL10,则样品中n(NaHCO3)=(23.51-22.45) mL1010-3 LmL-10.100 0
12、molL-1=1.0610-3 mol。所以产品中碳酸氢钠的质量分数为1.0610-3mol84 gmol-12.500 g100%=3.56%。(5)由于滴定管的刻度上小下大,当第一滴定终点时俯视读数,会使所读刻度值偏小,即V1偏小,引起(V2-V1)偏大,则最终所算得的碳酸氢钠的质量分数偏大。7.(2021全国甲卷27,15分)胆矾(CuSO45H2O)易溶于水,难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾,并测定其结晶水的含量。回答下列问题:(1)制备胆矾时,用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外,还必须使用的仪器有(填标号)。A.烧
13、杯B.容量瓶 C.蒸发皿D.移液管(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中,加热,其主要反应的化学方程式为,与直接用废铜和浓硫酸反应相比,该方法的优点是。(3)待CuO完全反应后停止加热,边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3H2O调pH为3.54,再煮沸10 min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、乙醇洗涤、,得到胆矾。其中,控制溶液pH为3.54的目的是,煮沸10 min的作用是。(4)结晶水测定:称量干燥坩埚的质量为m1,加入胆矾后总质量为m2,将坩埚加热至胆矾全部变为白色,置于干燥器中冷至室温后称量,重复上述操作,最终总质量恒定为m3。根据实验数据,胆矾分子中结晶水的个
14、数为(写表达式)。(5)下列操作中,会导致结晶水数目测定值偏大的是(填标号)。胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却加热时有少量胆矾迸溅出来 【答案】(1)AC (2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不产生SO2(硫酸利用率高) (3)过滤干燥除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏Fe(OH)3胶体易于过滤 (4)80(m2-m3)9(m3-m1) (5)【解析】(4)设胆矾的化学式为CuSO4xH2O则CuSO4xH2OCuSO4+xH2O160+18x160 18xm2-m1m3-m1 m2-m3160m3-m1=18xm2-m3 x=160(m2-m3)18(m3-m1)=80(m2-m3)
15、9(m3-m1)(5)胆矾不干燥会使m2偏大,则导致所求x偏大;坩埚未置于干燥器中冷却,CuSO4吸收空气中的水蒸气导致m3偏大,使所求x偏小;加热时有晶体迸溅出来,会使m3偏小,导致x偏大。故选。8(2020年新课标)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是_,a中的试剂为_。(2)b中采用的加热方式是_,c中化学反应的离子方程式是_,采用冰水浴冷却的目的是_。(3)d的作用是_,可选用试剂_(填标号)。ANa2S BNaCl CCa(OH)2 D
16、H2SO4(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,_,_,干燥,得到KClO3晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显_色。可知该条件下KClO3的氧化能力_NaClO(填“大于”或“小于)。【答案】(1)圆底烧瓶 饱和食盐水 (2)水浴加热 Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O 避免生成NaClO3 (3)吸收尾气(Cl2) AC(4)过滤 少量(冷)水洗涤 (5)紫 小于 9.【2018课标全国,26】醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶
17、于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_。仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生,该气体的作用是_。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是_;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)
18、指出装置d可能存在的缺点_。【答案】(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触10某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。(1)制取实验结束后,取出B中试管冷却结晶,过滤,洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。(2)若对调B和C装置的位置,_(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应
19、产物的影响,其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行):试管编号12340.20 molL1 KI/mL1.01.01.01.0KClO3(s)/g0.100.100.100.106.0 molL1H2SO4/mL03.06.09.0蒸馏水/mL9.06.03.00实验现象系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”,取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色;假设氧化产物唯一,还原产物为KCl,则此反应的离子方程式为_。实验三测定饱和氯水中氯元素的总量(4)该小组设计的实验方案为使用下图装置,加热15.0 mL饱和氯水试样,测定产生气体的体积。此方案不可行的
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