DB23∕T 2314-2019 石墨烯材料微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)(黑龙江省).pdf
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1、DB23/T 23142019IICS29.050 Q 51 DB23 黑龙江省地方标准 DB23/T 23142019 石墨烯材料 微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)报批稿 2019-03-19 发布 2019-04-18 实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 DB23/T 23142019II目次 前言.1范围.1 2规范性引用文件.1 3术语和定义.1 4方法提要.2 5试剂及材料.2 6仪器.3 7取样和制样.4 8分析步骤.4 9分析结果的表述.6 10精密度.6 11检出限.6 DB23/T 23142019III
2、前言 本标准依据 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位:七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 本标准主要起草人:冯帆、张建刚、马庆、陈士山 本标准首次发布。DB23/T 231420191石墨烯材料微量金属元素镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的测定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围 本标准规定了电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定石墨烯材料中
3、镍、铁、铬、铜、钠、镁、锌、锰、钙等元素含量的方法。测定范围如表 1。表 1 测定范围 待测元素 含量范围/(mg/kg)镍 0.0050.06 铁 0.176.7 铬 0.00800.42 铜 0.052.5 钠 0.10100 铝 3.5124 镁 0.1775 锌 0.12.4 锰 0.012.56 钙 0.125 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3521 石墨化学分析方法 T/CGIA 001 石墨烯材料的术语和代号 GB/T6682
4、分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23942 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 JJG(教委)015 电感耦等离子体原子发射光谱仪计量检定规程 JJG 768 发射光谱仪检定规程 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 GB/T 22427.1-2008 淀粉灰分测定 GB/T 5009.3-2016 食品中水分的测定方法 3术语和定义 DB23/T 231420192T/CGIA 001 中界定的术语和定义适用于本标准 4方法提要 试样处理后,用酸液溶解或微波消解处理并稀释至确定容积,随后将试样溶液雾化并引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定各元素分析线的发射光强度,从
5、标准曲线上确定其含量。5试剂及材料 本标准中所用水应符合GB/T 6682中二级的要求。所用试剂的纯度均为优级纯或纯化至优级纯级别。5.1试剂 5.1.1浓硝酸,质量分数 65%。5.1.2氩气,纯度 99.999%。5.1.3硝酸溶液,体积分数5%。5.1.4浓盐酸,质量分数36%5.1.5镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙的标准溶液:浓度均为 1000g/mL,在有效期内可保存 1 年。5.2标准溶液 吸取标准溶液(5.1.5)5.0mL 于 100 mL 容量瓶中,加入 5.0mL 浓硝酸,用水定容,浓度为50.0g/mL。5.2.1标准使用溶液按下述方法配制 5.2.1.1镍标准使
6、用溶液 吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液,分别放入 50mL 容量瓶中,用体积分数 5%硝酸溶液(5.1.3),稀释至刻度,摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的镍标准溶液。5.2.1.2铁标准使用溶液 吸取 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 标准使用液,分别放入 50 mL 容量瓶中,用体积分数5%硝酸溶液(5.1.3),稀释至刻度,摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的铁标准溶液。
7、5.2.1.3铬标准使用溶液 吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液,分别放入 50mL 容量瓶中,用体积分数 5%硝酸溶液(5.1.3),稀释至刻度,摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6.0g/mL、8.0g/mL 的铬标准溶液。5.2.1.4铜标准使用溶液 DB23/T 231420193吸取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液,分别放入 50mL 容量瓶中,用体积分数 5%硝酸溶液(5.1.3),稀释至刻度,摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL、2.0g/mL、4.0g/mL、6
8、.0g/mL、8.0g/mL 的铜标准溶液。5.2.1.5钠标准使用溶液 吸取 0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL 标准使用液,分别放入 50 mL 容量瓶中,用体积分数5%硝酸溶液(5.1.3),稀释至刻度,摇匀。得到一组浓度为 5.0g/mL、10.0g/mL、15.0g/mL、20.0g/mL、30.0g/mL 的钠标准溶液。5.2.1.6铝标准使用溶液 吸取 1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0mL、8.0mL 标准使用液,分别放入 50 mL 容量瓶中,用体积分数 5%硝酸溶液(5.1.3),稀释至刻度,摇匀。得到一组浓度为 1.0g/mL
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