直接测汞仪法检测橡胶中的汞含量.PDF
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1、第 00 期 姚 毅 荣 等 直 接 测 汞 仪 法 检 测 橡 胶 中 的 汞 含 量 1直接测汞仪法检测橡胶中的汞含量姚毅荣,王海仙,王 堃,杨丽飞,陈广志( 天 津 出 入 境 检 验 检 疫 局 化 矿 金 属 材 料 检 测 中 心 , 天 津 300456)摘要:采 用 直 接 测 汞 仪 法 检 测 橡 胶 及 其 制 品 中 的 汞 含 量 , 并 与 原 子 荧 光 光 谱 法 对 比 。 结 果 表 明 : 在 最 优 试 样 分 解 条件 ( 称 样 量 为 0. 05 g, 分 解 温 度 为 750 , 分 解 时 间 为 4 min) 下 , 直 接 测 汞 仪 法
2、 检 测 汞 含 量 的 线 性 相 关 性 好 、 检 出 限 低 、 相对 标 准 偏 差 小 、 精 密 度 高 ; 试 样 无 需 前 处 理 , 可 避 免 汞 挥 发 损 失 ; 操 作 简 单 、 检 测 速 度 快 , 与 原 子 荧 光 光 谱 法 检 测 结 果 无 明显 差 异 。关键词:直 接 测 汞 仪 法 ; 原 子 荧 光 光 谱 法 ; 橡 胶 ; 汞 含 量中图分类号:O657. 31; TQ336 文献标志码:B 文章编号:1000-890X( 2018) 00-0000-04基金项目: 天 津 检 验 检 疫 科 技 计 划 项 目 ( TK005-201
3、7) ; 国 家质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 科 技 计 划 项 目 ( 2016IK258)作者简介: 姚 毅 荣 ( 1988 ) , 女 , 山 西 大 同 人 , 天 津 出 入 境 检 验检 疫 局 工 程 师 , 硕 士 , 主 要 从 事 橡 胶 、 煤 炭 、 化 工 、 矿 产 品 检 验 。E-mail: yifei6041126. com汞 是 国 家 重 点 关 注 和 限 制 的 重 金 属 。 汞 的 毒性 很 强 , 即 使 低 水 平 暴 露 也 会 对 人 体 神 经 、 心 血 管系 统 和 生 殖 系 统 产 生 严 重 危 害1。 橡 胶 及
4、其 制 品广 泛 应 用 于 国 民 生 产 生 活 中 , 受 生 长 环 境 与 生 产条 件 的 影 响 , 橡 胶 制 品 中 可 能 含 有 汞 , 影 响 使 用 安全 性 。 我 国 对 橡 胶 及 其 制 品 中 的 汞 含 量 进 行 严 格限 制2。 因 此 , 橡 胶 汞 含 量 的 检 测 对 于 保 护 环 境和 人 体 健 康 具 有 重 要 意 义 。 目 前 , 橡 胶 汞 含 量 的检 测 多 采 用 微 波 消 解 -原 子 荧 光 光 谱 法3, 该 方 法检 测 灵 敏 度 高 , 检 出 限 低 。 由 于 汞 易 挥 发 , 橡 胶难 以 消 解 完
5、 全 , 易 造 成 汞 含 量 检 测 值 偏 小 , 且 原子 荧 光 光 谱 法 步 骤 繁 琐 、 耗 时 长4, 因 此 有 必 要 探索 更 快 速 、 准 确 和 有 效 的 检 测 方 法 。直 接 测 汞 仪 法 是 目 前 发 展 较 快 的 新 型 汞 元 素 检测 方 法5-9, 其 原 理 为: 高 温 氧 气 气 氛 分 解 释 放 汞催化 吸 附 除 去 杂 质金 汞 齐 富 集 汞热 解 释 放 汞原子 吸 收 光 谱 仪 检 测 汞 含 量。 该 方 法 检 测 速 度 快、 检出 限 低, 适 于 大 批 量 分 析 和 复 杂 基 体 固 体 试 样 的
6、直接 检 测, 操 作 简 单, 无 需 前 处 理, 避 免 汞 挥 发 损 失,检 测 结 果 准 确, 对 环 境 和 操 作 人 员 健 康 的 危 害 降低。 目 前 采 用 直 接 测 汞 仪 法 检 测 橡 胶 汞 含 量 尚 未见报道。本 工 作 采 用 直 接 测 汞 仪 法 检 测 橡 胶 的 汞 含量 , 并 与 传 统 的 原 子 荧 光 光 谱 法 对 比 , 为 橡 胶 汞 含量 的 快 速 、 准 确 检 测 提 供 指 导 。1 实验1. 1 试剂质 量 浓 度 为 1 gnullL-1的 汞 离 子 标 准 储 备 溶 液 ,国 家 标 准 物 质 研 究 中
7、 心 提 供 ; 重 铬 酸 钾 , 优 级 纯 ,天 津 市 风 传 化 学 试 剂 科 技 有 限 公 司 提 供 ; 硝 酸 , 优级 纯 , 天 津 化 学 试 剂 五 厂 提 供 ; 实 验 室 用 水 均 为 高纯 水 , 电 阻 率 为 18. 2null106 nullcm。1. 2 主要仪器和设备DMA80型 直 接 测 汞 仪 , 意 大 利 迈 尔 斯 通 公 司产 品 ; ME104型 电 子 天 平 ( 精 确 至 0. 1 mg) , 瑞 士 梅特 勒 -托 利 多 公 司 产 品 ; 开 炼 机 , 东 莞 宝 品 精 密 仪器 有 限 公 司 产 品 。1. 3
8、 试验方法1. 3. 1 标准溶液配置取 一 定 量 汞 离 子 标 准 储 备 溶 液 , 加 入 适 量 质量 浓 度 为 1 gnullL-1的 重 铬 酸 钾 溶 液 , 然 后 用 体 积 分数 为 0. 1的 硝 酸 逐 级 稀 释 , 配 置 所 需 质 量 浓 度 的 汞离 子 标 准 溶 液 。1. 3. 2 试样制备从 橡 胶 样 品 的 不 同 部 位 取 约 100 g混 炼 均 匀 ,按 照 SN/T 3520 2013 橡 胶 及 其 制 品 中 汞 含 量 的测 定 原 子 荧 光 光 谱 法 制 备 试 样 。1. 3. 3 汞含量检测先 进 行 空 白 检 测
9、 至 吸 光 度 ( A) 小 于 0. 003, 再2 橡 胶 工 业 2018年 第 65卷称 取 适 量 样 品 ( 精 确 至 0. 000 1 g) 放 入 样 品 舟 中 ,然 后 将 样 品 舟 置 于 自 动 进 样 盘 中 , 在 直 接 测 汞 仪的 电 脑 系 统 中 输 入 称 样 量 , 选 择 合 适 的 升 温 方 法 ,点 击 开 始 键 , 逐 个 检 测 。1. 3. 4 仪器条件DMA80型 直 接 测 汞 仪 的 工 作 条 件 为 : 干 燥温 度 350 , 时 间 30 s, 吹 扫 时 间 30 s, 解析 时 间 12 s, 读 数 时 间 2
10、4 s, 氧 气 压 力 0. 45 MPa。2 结果与讨论2. 1 检测方式DMA80型 直 接 测 汞 仪 分 为 单 样 检 测 和 多 样连 续 检 测 两 种 方 式 。 为 防 止 样 品 中 汞 含 量 过 大 产生 记 忆 效 应 影 响 下 一 个 样 品 汞 含 量 检 测 值 的 准 确性 , 本 工 作 采 用 单 样 检 测 。2. 2 样品分解条件2. 2. 1 正交试验样 品 分 解 条 件 包 括 称 样 量 、 分 解 时 间 和 分 解温 度 , 这 些 条 件 直 接 影 响 橡 胶 及 其 制 品 中 汞 含 量的 检 测 值 ( C) 。 采 用 正
11、交 试 验 L16( 34) 研 究 样 品 分解 条 件 对 C的 影 响 , 结 果 见 表 1。从 表 1可 以 看 出 , 3个 样 品 分 解 条 件 的 极 差 ( R)从 大 到 小 的 顺 序 为 : 称 样 量 、 分 解 温 度 、 分 解 时 间 ,称 样 量 对 C的 影 响 最 大 , 分 解 温 度 和 分 解 时 间 对 C的 影 响 均 较 小 且 差 别 不 大 。2. 2. 2 称样量选 择 合 适 的 称 样 量 是 定 量 检 测 汞 含 量 的 关键 。 称 样 量 太 小 没 有 代 表 性 , 容 易 引 起 较 大 的 误差 ; 称 样 量 太
12、大 会 加 剧 汞 对 齐 化 管 和 催 化 管 的 失活 , 缩 短 仪 器 使 用 寿 命 。 称 样 量 对 C的 影 响 见 图 1。从 图 1可 以 看 出 , 称 样 量 在 0. 030. 15 g之 间 ,C没 有 显 著 变 化 。 这 说 明 称 样 量 在 这 个 范 围 内 , 样品 中 的 汞 都 能 完 全 释 放 , 对 C影 响 不 大 。 为 降 低 仪器 损 耗 , 称 样 量 选 为 0. 05 g。2. 2. 3 分解温度分 解 温 度 对 C的 影 响 见 图 2。从 图 2可 以 看 出 , 分 解 温 度 在 650750 之间 , C无 明 显
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