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1、金银花饮片(破壁)金银花饮片(破壁)Jinyinhua Yinpian(Pobi)【来源来源】本品为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或带初开的花经加工制成的破壁饮片。 【加工炮制加工炮制】 取金银花药材,净制,干燥,粉碎,制粒,混匀,即得。【性状性状】 本品为淡黄色至黄绿色颗粒或粉末。气清香,味淡、微苦。【鉴别鉴别】 取本品 0.2g,加甲醇 5ml,放置 12 小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 l ml 含 l mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015 年版四部 通则 0502)试验,吸取供试品溶
2、液 1020l、对照品溶液 10l,分别点于同一硅胶 H 薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5 )的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查检查】 水分水分 不得过 12.0%(中国药典2015 年版四部 通则 0832 第四法) 。总灰分总灰分 不得过 10.0%(中国药典2015 年版四部 通则 2302) 。酸不溶性灰分酸不溶性灰分 不得过 3.0% (中国药典2015 年版四部 通则2302 ) 。重金属及有害元素重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(中国药典2015
3、 年版四部 通则 2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过 5mg/kg;镉不得过 0.3mg/kg;砷不得过 2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过 20mg/kg。外观均匀度外观均匀度 取本品适量,置光滑纸上,平铺约 5cm2,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均匀,无花纹与色斑。粒径分布粒径分布 取本品适量,加水 30ml,超声处理 3 分钟,时时振摇,立即用激光粒度分析仪测定粉体粒径,D90不得大于 45m。未破壁细胞限度未破壁细胞限度 称取供试品 0.010g,加入水合氯醛试液水(11)0.5ml,超声处理至完全溶散,吸取所有溶液装片,每片以不溢
4、出、无气泡、分布均匀为度,在 100 倍显微镜下检视,大于 100m 且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片,且整片也超过 100m 的,以整片为一个计算)不得过 100 个。微生物限度微生物限度 照微生物限度检查法(中国药典2015 年版四部 通则 1107) ,需氧菌总数应小于 104cfu/g;霉菌和酵母菌数总数应小于102cfu/g;沙门菌不得检出(10g) ;耐胆盐革兰阴性菌应小于 104cfu(1g) 。【含量测定含量测定】 绿原酸绿原酸 照高效液相色谱法(中国药典2015 版四部 通则 0512) 测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈
5、-0.4% 磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为 327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于 1000。对照品溶液的制备 绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加 50% 甲醇制成每 lml 含 40g 的溶液,即得(10以下保存) 。供试品溶液的制备 取本品约 0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 50%甲醇 50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 250W,频率 35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用 50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置 25ml 棕色量瓶中,加 50%甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
6、 10l 注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含绿原酸 (C16H18O9) 不得少于 1.5%。木犀草苷木犀草苷 照高效液相色谱法(中国药典2015 版四部 通则 0512)测定。色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6 mm250 mm,5m ) ,以乙腈为流动相 A,以 0.5%冰醋酸溶液为流动相 B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为 350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于 20000。时间(分钟)流动相 A(%)流动相 B(%)0151020908015302080304020308070对照品
7、溶液的制备 取木犀草苷对照品适量,精密称定,加 70%乙醇制成每 lml 含 40g 的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品约 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇 50ml,称定重量,超声处理(功率 250W,频率 35kHz)1 小时,放冷,再称定重量,用 70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 10ml,回收溶剂至干,残渣用 70%乙醇溶解,转移至 5ml 量瓶中,加 70%乙醇至刻度,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l 注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含木犀草苷(C21H20O11)不得少于 0.050% 。【性味与归经性味与归经】 甘,寒。归肺、心、胃经。【功能与主治功能与主治】 清热解毒,疏散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。【用法与用量用法与用量】 吞服或冲泡服用。日用量 615g。每日 13 次,每次15g。或遵医嘱。【有效期有效期】 暂定2年。【贮藏贮藏】 置通风干燥处。
限制150内