苯胺检测作业指导书.doc

苯胺检测作业指导书苯胺检测作业指导书1.1.试料和材料试料和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。1.1 锌粒1.2 氢氧化钠溶液：称取 4g 氢氧化钠溶于 100ml 水中。1.3 5%（m+V）亚硝酸钠溶液。1.4 20%（m+V）盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺溶于 50ml 水，置于冰箱中，一星期内有效。1.5 N-乙二胺溶液称取 0.5g N-乙二胺盐酸盐溶于100ml 水，置于冰箱中，两个月有效。1.6 硫酸溶液。1.7 苯胺贮备溶液1.8 苯胺标准溶液：按贮备液的浓度，取出部分溶液，用 0.1mol/l 盐酸溶液准确稀释成 10.0mg/l 苯胺的标准溶液。1.9 酚酞指示剂：称取 0.5g 酚酞溶于 100ml 无水乙醇中。2.2.测定测定2.1 取 50.0ml 实验样品作为试料，置于 250ml 蒸馏瓶中，加 23 滴酚酞指示剂，用 1mol/l 氢氧化钠溶液调至红色后再加 1ml，加 12 颗锌粒，塞好蒸馏瓶塞子。2.2 于 50ml 比色管中放入 2.5ml 1mol/l 硫酸溶液供吸收馏出液用。2.3 将蒸馏瓶置于电炉上，接好冷藏管加热蒸馏，待馏出液约近 50ml 时，停止加热。2.4 将馏出液用水定容至 50ml，摇匀，用 50ml 比色管取出 25ml，加 1 滴亚硝酸钠溶液，摇匀，放置 15min，加 0.5ml 盐酸羟胺溶液，待溶液中气泡完全逸出，再加1ml N-乙二胺溶液，摇匀，放置 60min，以水位参比，于550nm 处，用 10mm 比色皿测量吸光度。3.3.工作曲线的制作工作曲线的制作取 8 只 250ml 蒸馏瓶，分别吸取苯胺标准溶液0,0.40,0.80,1.60,2.40,3.20,4.80，8.00ml，用水补足到 50ml，以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为总坐标，对应浓度为横坐标，绘制工作曲线。3.3.分析结果的表述分析结果的表述试料中苯胺的吸光度用下式计算：Ar=As-Ab式中：Ar试料中苯胺的吸光度；As试料的吸光度；Ab空白试验的吸光度。苯胺的浓度由 Ar 从工作曲线上确定。