总氮检测作业指导书.doc

总氮检测作业指导书总氮检测作业指导书1.1.试剂和材料试剂和材料均使用分析纯试剂和无氨蒸馏水。1.1 碱性过硫酸钾溶液：称取 40g 过硫酸钾，15g 氢氧化钠于无氨水中，布溶时可加热溶解，稀释至1000ml，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存一周。1.2 10%（V+V）盐酸：将 10ml 盐酸加入 100ml 无氨水中。1.3 硝酸钾标准贮备液1.4 硝酸钾标准使用溶液。2.2.测定测定2.1 取 10.0ml 实验室样品作为试料于 25ml 比色管中，加入 5.00ml 碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。将比色管放入压力锅内，加热到120124开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热 0.5h后，自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。2.2 加入 10%盐酸 1.00ml，用无氨水稀释至 25ml 标线，摇匀。2.3 以无氨水作参比，用 10mm 石英比色皿分别在220nm 及 275nm 波长处测定吸光度，并在工作曲线上查出氮的含量。3.3.工作曲线的绘制工作曲线的绘制分别吸取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml 硝酸钾标准溶液于 25ml 比色管中，用无氨水稀释至 10ml 标线。用校正吸光度绘制工作曲线。4.4.分析结果的表述分析结果的表述总氮的浓度由下式计算：c=m×10.0/V式中：c总氮的浓度；m扣除空白后的校正吸光度从工作曲线上查出的氮的含量；V消解时所取试料的体积，ml。