一种干酪根提取装置申报书.docx

中国专利奖申报书（实用新型）专 利 号： ZL 2016 2 0420472.7 专利名称： 一种干酪根提取装置 申报单位： 山西省地质矿产研究院 推荐单位： 自然资源部 二一九年 五 月 五 日国家知识产权局制一、申报项目基本信息一、申报项目基本信息专利号专利号ZL 2016 2 0420472.7专利名称专利名称一种干酪根提取装置专利权人专利权人山西省地质矿产研究院发明人发明人程维平；渠丽珍；郭敏；李琼；温晓桐IPCIPC 主分类号主分类号1 1C10L3/00通讯地址通讯地址/ /邮编邮编山西省太原市迎泽区青年路东陵里 2 号030001联系人联系人 1 1程维平手机手机13835137166办公电话办公电话0351-4139790电子邮箱电子邮箱cwpyjs126.com联系人联系人 2 2郭敏手机手机18334704732办公电话办公电话- -电子邮箱电子邮箱676813436qq.com推荐单位推荐单位自然资源部1 IPC 主分类号可通过国家知识产权局网站查询。二、专利质量评价材料二、专利质量评价材料评价评价“三性三性”和和“文本质量文本质量”, ,说明参评专利质量的优秀程度说明参评专利质量的优秀程度（一）（一）新颖性和创造性新颖性和创造性：现阶段广泛采用化学与物理相结合的方法进行分离提取干酪根，分离过程大致分为两个阶段:酸处理阶段和分离难溶矿物阶段。传统制备方法采用浓盐酸和氢氟酸进行酸洗，并用水浴锅加热和定期搅拌来加快反应的进行，最后采用溴化锌重力悬浮或氯仿超声进行提纯，但上述方法大部分工作需要手工完成，具有一定的危险性，并且提取率较低。与国内外已有研究报道相比，该项目从搅拌技术、加热方式、过滤分离三个方面对提取方式进行改进，具体特点如下:1)使用惰性气体 N2搅拌，增加档板与活动球塞有效防止了酸液逆流，底部采用圆盘形喷头，增加了搅拌力度:2)立体环绕加热方式:自制凹槽式电热板保证样品仓被包裹加热，提高受热面积，保证受热均匀:3)自动过滤分离系统:在恒温加热装置底部开孔，反应釜内采用耐腐蚀聚四氟乙烯滤袋，多面过滤，样、液分离时不需转移器皿，直接使废液依靠重力自行滤掉的分离系统。在检索范围内，除该项目委托单位申请的中国专利及其单位人员发表的论文，尚未见与该项目上述研究特点相同的其他公开文献报道。（二）实用性（二）实用性：干酪根是富有机质泥页岩中有机质的主要成分，是山西省煤系“三气” （煤层气、页岩气、致密砂岩气）中页岩气形成与富集、赋存规律研究、有利选区的重要指标之一。现有分离装置存在制取样品纯度低、成分损失大、代表性差、处理过程效率低、耗时长、对环境和人体危害大等问题，已成为制约干酪根研究的瓶颈。本项目采用防逆流气体搅拌技术，利用 N2搅拌代替传统机械搅拌，有效隔绝空气，避免干酪根被氧化变质。同时，在气体搅拌装置进气口增加档板与活动球塞形成单向阀式搅拌系统，有效防止酸液逆流；进气管底部采用环状角度孔导流喷头，促进酸液形成涡流，提高搅拌效率。采用自主研发凹槽式 PID 控温电热板，样品仓内嵌于电热板，提高受热面积，反应温度控制在±1误差范围内。样品仓内嵌聚四氟乙烯滤袋，整个反应过程样、液分离无需转移器皿，有效避免样品损失与交叉污染，提高分离效率与提取质量。提取样品平均烧失量从不足 70%提高到大于 90%，远远满足国标要求，实现了提升测试结果精准度、节省能耗和人力以及提升安全性能。（三）文本质量（三）文本质量： （1）详细技术内容： 酸处理依据有机碳含量，称取相应质量（20-40 目）样品。用水清洗样品中细微颗粒后，用蒸馏水浸泡 4h。将浸泡过的样品置于反应釜样品仓（1）的滤袋中，从反应釜加液口（4）加入 6mol/L 盐酸 30 毫升，打开 PID 精准控温的环绕加热控温装置（7）温度调至 60，通过反应釜防逆流气体搅拌装置以 1ml/min 的流量通入氮气对样品进行搅拌，当样品与 6mol/L 盐酸于 60±0.5下加热连续搅拌反应 2h 后，拧开反应釜排液阀门（16）滤去废酸，加入 50ml 蒸馏水洗涤样品，通过排液阀门（16）排去废液，连续用蒸馏水洗涤样品 2 次，完成第一回次处理。按上述步骤给反应釜中样品加 6mol/L 盐酸与氢氟酸的混酸，于 60下加热通入氮气搅拌样品反应 2h，过滤废酸后用 1mol/L 盐酸浸泡样品 15min，洗涤，滤去废液，连续用盐酸洗涤样品 2 次，完成第二回次样品处理。继续按第一回次中的加酸步骤重复，把蒸馏水洗涤变为1mol/L 盐酸每次浸泡 15min，洗涤样品两次，完成样品处理回次 3。按第二回次中的加酸步骤重复，将搅拌时间变为 4h，完成样品处理回次 4。按第一回次中加酸步骤重复处理样品，最后用蒸馏水洗至中性，完成样品酸处理（见图 1） 。 去黄铁矿分离出的干酪根有黄铁矿时，在提出样品中加少量 6mol/L 盐酸，多次加入无砷锌粒，直至无明显黄铁矿，然后加稀盐酸洗涤去除多余锌粒。最后用蒸馏水洗至中性。 重液浮选分离出的样品置于离心杯中离心去水，加重液充分搅拌。离心 20min，倒出上部液体及颗粒，下部物质进行二次浮选，最后两次浮选样品合并。进一步加 5冰乙酸，离心 5min。蒸馏水多次清洗、离心至中性。 废液、废气处理分离干酪根程产生大量含氟废酸、废气和废液通过石灰包吸收装置（1）和碱石灰吸收装置和酸碱自动加药控制装置（10）碱石灰进行中和、除氟处理（见下图 1） 。1.碱石灰吸收装置 2.排气管 3.气体搅拌器 4.加液管 5.上盖 6.样品仓 7.加热板 8.PID 温度控制器 9. 酸碱自动加药控制装置 10 碱石灰吸收装置 11.电动搅拌器 12.pH 电极 13.加碱液管 14.沉降池 15.废液管 16.阀门图 1 改进型干酪根分离装置（2）权利要求书1一种干酪根提取装置（见图 2） ，其特征在于，包括:样品仓(1)、上盖(2)、加液管(3)、搅并器(4)、排气管(5)、加热板(6)、排液管(7)、阀门(8)和过滤装置(9):样品仓(1)为单侧开口，样品仓(1)开口端密封连接上盖(2)，上盖(2)穿置搅持器(4)、加液管(3)和排气管(5)，样品仓(1)底部中心与加热板(6)凹槽中心重叠开孔引出排液管(7)，排液管(7)上设有阀门(8)，过滤装置(9)置于样品仓(1)内:所述过滤装置(9)为单侧开口圆简状滤袋，实现立体过滤。2据权利要求 1 所述的干酪根提取装置，其特征在于，所述滤袋采用孔径为5m 聚四氟乙烯滤布。图 2三、技术先进性评价材料三、技术先进性评价材料（一）（一）技术原创性及重要性：技术原创性及重要性：参评专利属于改进型专利。主要技术创新点一、干酪根提取立体环绕加热装置一、干酪根提取立体环绕加热装置 在酸处理过程中，常规操作方法为了使反应物处于适宜的反应温度下，常将反应容器置于水浴装置中。但水浴加热有如下弊端：静态加热使水温本身存在温差，反应物受热便不均匀；水浴温度相对较高，水分蒸发较快，也会影响反应物受热，同时需经常加水避免干烧，存在安全隐患；水浴箱的选取也比较复杂，塑料水浴箱密封困难，金属水浴箱易被腐蚀。鉴于上述问题，通过多种考察试验，使用凹槽式电热板对反应容器进行立体环绕加热，同时配以精准 PID 控温，确保安全可靠的基础上对反应物准确控温。注：上述步骤皆需排尽前一步的废液再加液体。洗样、蒸馏水 浸泡 2h-4h， 使泥质充分膨 胀加 6mol/L HCl， 使样品于 60加 热搅拌 2h蒸馏水洗 2-3 次至中性加 HF 和 6mol/L HCl 的混酸，使样品于60加热搅拌 2h1mol/L HCl 洗 3 次加 6mol/L HCl， 使样品于 60加 热搅拌 2h1mol/L HCl 洗 3 次加 HF 和 6mol/L HCl 的混酸，使样品于60加热搅拌 4h1mol/L HCl 洗 3 次加 6mol/L HCl， 使样品于 60加 热搅拌 2h蒸馏水洗 2-3 次至中性碱处理黄铁矿的处理重液浮选冷冻、干燥氯仿清洗有机质二、防逆流气体搅拌式干酪根提取装置二、防逆流气体搅拌式干酪根提取装置 为了使反应物反应充分，常采用手工搅拌、电机搅拌或磁力搅拌器搅拌，上述搅拌方式或者对操作人员身体损害较大、或者会在不同步骤衔接时增加操作的复杂程度；机械式的搅拌器主要部件多为金属，在强酸环境下极易锈蚀，设备寿命较短、影响操作；普通搅拌使样品接触氧气机会增加，易被氧化，降低产物品质。鉴于上述问题，使用惰性气体氮气进行搅拌，在保证搅拌均匀的情况下，全部使用塑料管线，避免腐蚀，同时在反应器中液体表面整体被氮气包围，有效避免了其被氧化。整套装置也从原来的敞口式变为密封式，减少了空气污染。三、一种干酪根提取装置三、一种干酪根提取装置溶解完无机矿物后，除去酸液，要静置一段时间（每步最少 4-5h）干酪根完全沉淀下来后，或用离心机把干酪根沉淀下来，再用虹吸法吸去液体，比重较轻的干酪根容易被吸走，难溶矿物也易沉淀下来。每批样品仅酸处理过程，至少需要 15 次去除酸液，通过静置法极为耗时，高频使用离心机又存在安全隐患。虹吸法排液又易降低样品纯度。鉴于上述问题，创新性在加热装置底部开孔，结合 5m 耐腐蚀聚四氟乙烯滤袋，使废液依靠重力自发流走，不仅省时省力，还避免了样品损耗，是样品无损耗进入下一步处理。（二）技术优势：（二）技术优势：目前国内、外制备干酪根的装置存在实验过程操作繁琐；剧毒和强腐蚀性物质对人身危害大；对环境污染大；无论恒温水浴、红外辐射、电磁法等加热方式均无法做到温度精准控制；手动搅拌、机械搅拌等搅拌方式对干酪根具有一定破坏作用，且安全性差；静置法、倾析法、离心法等多种方式无法有效过滤极细颗粒、过滤效率低；干酪根纯度低等缺点。全自动干酪根提取仪除上述缺点外，因为实验材料具有强腐蚀性，存在设备易损毁，安全性差的隐患。国标要求所分离的干酪根的烧失量应大于 75%，通过烧失量实验结果对比发现，仪器改进前，烧失量较低且不稳定，超过半数达不到国标要求；仪器改进后，烧失量大大提高，均远远超过国标要求且均大于 90%。不同实验室制备样品烧失量测定结果显示，该仪器所提取干酪根质量远远高于其他科研生产单位。改进后的设备耐酸耐腐蚀性更强，加热、搅拌更为均匀。与原来的倾析法比较，极大降低干酪根的损耗，缩短提取周期。该法还避免了干酪根在提取过程中的过度氧化，进而提高干酪根提取质量，使沉积岩中镜质组反射率测定更加精确并且在干酪根显微组分鉴定及类型划分时具有更好的区分度。设备制作成本低，应用前景看好。（三）技术通用性：（三）技术通用性： 新型干酪根分离装置已在山西省煤与煤系气产业创新链重点项目、山西省科技厅煤基重点科技攻关项目、国土厅、发改委及国内煤层气、页岩气科研、地质评价、开发利用等项目中得到应用，效果良好，完成项目如下：1.山西省发改委项目：山西省页岩气地质调查及评价；2.山西省国土资源厅：山西省沁水煤田古县区块煤层气页岩气普查；山西省沁水煤田榆社-武乡区块煤层气页岩气普查；山西省霍西煤田霍西区煤层气、页岩气预查项目。山西省怀仁鹅毛口页岩气、煤层气预查3.山西省科技厅：煤基重点科技攻关项目煤层气、页岩气资源潜力综合评价及共探共采选区研究及续作项目；山西中低变质煤储层物性特征研究4.国内其它煤层气页岩气项目：安徽省宿州煤层气、页岩气项目； 以上项目均圆满完成，效果好、省时省力、节能环保等特点，推广前景看好。四、运用及保护措施和成效评价材料（一）四、运用及保护措施和成效评价材料（一）（一）专利运用：（一）专利运用： 新型干酪根分离装置已在山西省煤与煤系气产业创新链重点项目、山西省科技厅煤基重点科技攻关项目、国土厅、发改委及国内煤层气、页岩气科研、地质评价、开发利用等项目中得到应用，效果良好，完成项目如下：1.山西省发改委项目：山西省页岩气地质调查及评价；2.山西省国土资源厅：山西省沁水煤田古县区块煤层气页岩气普查；山西省沁水煤田榆社-武乡区块煤层气页岩气普查；山西省霍西煤田霍西区煤层气、页岩气预查项目。山西省怀仁鹅毛口页岩气、煤层气预查3.山西省科技厅：煤基重点科技攻关项目煤层气、页岩气资源潜力综合评价及共探共采选区研究及续作项目；山西中低变质煤储层物性特征研究4.国内其它煤层气页岩气项目：安徽省宿州煤层气、页岩气项目； 以上项目均圆满完成，效果好、省时省力、节能环保等特点，推广前景看好。运用及保护措施和成效评价材料（二）运用及保护措施和成效评价材料（二）（四）经济效益（四）经济效益自行实施情况自行实施情况时 间项 目实施日至 2018 年底2017 年初至 2018 年底产量新增销售额（万元）78.98.2新增利润（万元）新增出口额（万元）00经济效益说明（或列表）：（500 字以内）装置改进后干酪根的烧失量由传统方法的 60-85%均提高到 90%以上，镜下观察干酪根类型清晰易辨，分离质量优于国家标准要求。该装置提高了工作效能，样品制备周期由 10-12 天缩短为 4-5 天。表中所填各项效益额为与所提取干酪根相关各检测项目的利润总和。专利许可情况专利许可情况（可加行）被许可单位许可金额（万元）至 2018 年底许可收入（万元）许可种类2是否进行许可合同备案2 许可种类填写独占许可、排他许可、普通许可等。合计（万元）专利出资情况专利出资情况（可加行）单位名称出资金额（万元）合计（万元）专利融资情况专利融资情况（可加行）单位名称融资金额（万元）合计（万元）五、社会效益及发展前景评价材料五、社会效益及发展前景评价材料（一）社会效益状况（一）社会效益状况：我国页岩气资源潜力巨大，初步估计可采资源量在 31 万亿立方米，与常规天然气相当。干酪根显微组分鉴定、类型划分、Ro、同位素分析等是研究页岩气气成因、赋存规律、有利选区的重要指标之一，是指导勘探开发的重要指标。改进后的装置能够大幅提升干酪根提取质量，响应国家十二五、十三五规划要求“推进页岩气等非常规油气资源开发利用”，对大力推动页岩气勘探开发，增加天然气资源供应，调整能源结构，促进节能减排，具有重要意义。 天然气是一种洁净环保的优质能源，几乎不含硫、粉尘和其他有害物质，燃烧时产生二氧化碳少于其它化石燃料，造成温室效应较低，能从根本上改善环境质量。且无毒、易散发，比重轻于空气，不易积聚成爆炸性气体，是较为安全的气体。页岩气作为一种非常规天然气，不仅具备常规天然气的优点，还具有开采寿命长和生产周期长的优点。干酪根是指导页岩气勘探开发的重要指标之一。因而，其提取效率与质量的提升具有具有巨大的生态环境效益。（二）行业影响力状况（二）行业影响力状况：在山西省科技厅煤基重点科技攻关项目、山西省国土资源厅、煤层气产业创新链、省发改委山西省页岩气调查、及国内其它省煤层气、页岩气勘探开发等项目调查评价、开发利用指标评价中应用，取得了良好的经济和社会效益。（三）政策适应性（三）政策适应性： 干酪根是沉积岩中既不溶于含水的碱性溶剂、非氧化型酸，也不溶于普通有机溶剂的有机组分，它泛指一切成油型、成煤型的有机物质，但不包括现代沉积物中的腐殖物质。它是沉积岩中有机质的主体，约占总有机质的 80%90%，是大量石油及天然气的先驱。在不同沉积环境中，由不同来源有机质形成的干酪根，其性质和生油气潜能差别很大，因此其在油气勘探评价中具有重要应用。然而，其在沉积岩中的含量大多在 0.5%1.5%之间且非均质性强，加之难溶性和复杂性，使其成为目前研究较差的一类沉积岩有机质。传统干酪根提取方法所得干酪根存在量少、质差、纯度低等缺点，无法进行准确的类型、成熟度评价研究，成为干酪根研究过程中的瓶颈。结合山西省国土资源厅页岩气普查项目需要，我团队在设备及材料方面进行创新，解决上述困难。六、获奖情况六、获奖情况获奖情况获奖情况：简要列出参评专利何时何地获何种等级的奖励及其颁奖单位等情况（500 字以内） 。“干酪根提纯方法创新研究”获山西省总工会 2016 年度山西省职工“五小”竞赛优秀成果二等奖。山西省煤炭地质局第二届（2015-2016 年度）新技术、新工艺应用推广获奖项目二等奖。本项目相关实用新型专利两项：防逆流气体搅拌式干酪根提取装置 、 干酪根提取立体环绕加热装置 。发表论文提高泥页岩中干酪根分离质量的技术方法探讨 。