铁皮石斛饮片（破壁）.docx

1铁皮石斛饮片（破壁）铁皮石斛饮片（破壁）Tiepishihu Yinpian（pobi）本品为兰科植物铁皮石斛 Dendrobium officinale Kimura et Migo 的新鲜茎，经加工制成的破壁饮片。11 月至翌年 3 月采收，除去杂质，剪去部分须根，清洗，蒸制，切斜片，干燥。【制法】 取铁皮石斛新鲜茎，初加工，净制，灭菌干燥，粉碎，超微粉碎成破壁粉体，混合，分装，即得。【性状】 本品为黄绿色至黄棕色粉末。气微香，味淡，遇水有黏性。【鉴别】 取本品粉末 1g，加三氯甲烷-甲醇（9:1)混合溶液 15ml，超声处理 20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材 1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法 (中国药典2015 年版四部 通则 0502)试验，吸取上述两种溶液各 25µl，分别点于同硅胶 G 薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6:3:1)为展开剂，展开，取出，烘干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 95加热约 3 分钟，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】 应符合中国药典2015 年版一部及贵州省中药饮片（破壁）通则项下有关各项规定。水分 不得过 10.0%(中国药典2015 年版四部 通则 0832 第二法） 。总灰分 不得过 6.0%(中国药典2015 年版四部 通则 2302)。甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1ml 含50g 的溶液，作为对照品溶液。精密吸取 0.4m1，按含量测定甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为 2.48.0。2色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺，在明亮处观察，色泽应均匀一致。粒径分布 取本品适量，用激光粒度分析仪测定粉体粒径，D90不得大于 45µm。未破壁细胞限度 称取供试品 0.010g，加 0.1ml 乙醇浸润后，再加水合氯醛试液-水（1:1）0.4ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、分布均匀为度，在 100 倍显微镜下检视，大于 100µm 且完整的细胞粉末数目不得过100 个。微生物限度检查 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（中国药典2015 年版四部 通则 1105)和控制菌检查法（中国药典2015 年版四部 通则 1106)检查，应符合规定。需氧菌总数 应小于 104cfu/g；霉菌和酵母菌总数 应小于 102cfu/g；沙门菌 不得检出(10g)；耐胆盐革兰阴性菌 应小于 104cfu(1g)【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2015 年版四部 通则 2201)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于 6.5%。【含量测定】 多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每 1m1 含 90g 的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0.2ml、0.4ml、0.6m1、0.8ml、1.0ml，分别置 10ml 具塞试管中，各加水补至 1.0ml，精密加入 5%苯酚溶液 1ml(临用配制)，摇匀，再精密加硫酸 5ml，摇匀，置沸水浴中加热 20 分钟，取出，置冰浴中冷却 5 分钟，3以相应试剂为空白，照紫外可见分光光度法（中国药典2015 年版四部 通则0401)，在 488nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约 0.3g，精密称定，加水 200ml，加热回流 2 小时，放冷，转移至 250ml 量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2ml，置 15ml 离心管中，精密加入无水乙醇 10ml，摇匀，冷藏 1 小时，取出，离心(转速为每分钟 4000 转)20 分钟，弃去上清液(必要时滤过)，沉淀加 80%乙醇洗涤 2 次，每次 8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至 25ml 量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。测定法 精密量取供试品溶液 1m1，置 10ml 具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入 5%苯酚溶液 1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于 25.0%。甘露糖 照高效液相色谱法(中国药典2015 年版四部 通则 0521)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.02mol/L 的乙酸铵溶液(20:80)为流动相；检测波长为 250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于 4000。校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每 1ml 含 12mg 的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约 10mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，精密加入内标溶液 1m1，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取 400µl，加 O.5mol/L 的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与 O.3mol/L 的氢氧化钠溶液各 400µl，混4匀，70水浴反应 100 分钟。再加 O.3mol/L 的盐酸溶液 500µl，混匀，用三氯甲烷洗涤 3 次，每次 2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液 10µl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品粉末(过三号筛)约 0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加 80%乙醇适量，加热回流提取 4 小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水 100ml，再精密加入内标溶液 2ml，煎煮 1 小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液 1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加 3.Omol/L 的盐酸溶液O.5ml，封口，混匀，110水解 1 小时，放冷，用 3.0mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH值至中性，吸取 400µl，照校正因子测定方法，自“加 O.5mol/L 的 PMP 甲醇溶液”起，依法操作，取上清液 10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘露糖(C6H1206)应为 13.O%38.O%。【性味与归经】 甘，微寒。归胃、肾经。【功能与主治】 益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。【用法与用量】 吞服或冲泡服用。日用量 612g。每日 13 次，每次 14g。可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或遵医嘱。【有效期】 暂定 2 年。【贮藏】 置通风干燥处，防潮。