铁皮石斛粉 (1).doc

铁皮石斛粉铁皮石斛粉TiepishihuTiepishihu FengFeng【来源来源】 本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎经加工制成的细粉。【制法制法】 取铁皮石斛药材，净制、切制、灭菌、干燥、粉碎成最细粉，分装，即得。【性状性状】 本品为黄棕色至黄褐色粉末，气微，味淡。【鉴别鉴别】 取本品lg，加三氯甲烷-甲醇（91)混合溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各25l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（631)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在95加热约3分钟，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【检查检查】 甘露糖与葡萄糖峰面积比甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lm l含50g的溶液，作为对照品溶液。精密吸取0.4ml，按含量测定甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.48.0。水分水分 不得过12.0%（中国药典2015版四部通则0832第二法）。总灰分总灰分 不得过6.0%（中国药典2015版四部通则2302）。色泽均匀度色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺约 5cm2，在明亮处观察，色泽应均匀。装量差异装量差异 取供试品 10 袋（瓶） ，分别称定每袋（瓶）内容物的重量，求出内容物的装量与平均装量。每袋（瓶）装量与平均装量相比较凡有标示装量的，每袋（瓶）装量应与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于 2 袋（瓶） ，并不得有 1 袋（瓶）超出装量差异限度 1 倍。平均装量或标示装量装量差异限度0.1g 及 0.1g 以下±15%0.1g 以、上至 0.5g±10%10.5g 以上至 1.5g±8%1.5g 以上至 6g±7%6g 以上±5%微生物限度检查微生物限度检查 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（中国药典 2015 版四部通则 1105）和控制菌检查法（中国药典 2015 版四部通则 1106）检查，应符合规定。需氧菌总数 不得过 10000cfu/g；霉菌和酵母菌总数 不得过 100cfu/g；沙门菌 不得检出（10g） ；耐胆盐革兰阴性菌 小于104cfu（1g） ；【浸出物浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。【含量测定含量测定】 多糖多糖 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含90g的溶液，即得。标准曲线的制备标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置10ml具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入5%苯酚溶液lml（临用配制），摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，取出，置冰浴中冷却5分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015版四部通则0401)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品约0.3g，精密称定，加水200ml，加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇匀，冷藏1小时，取出，离心(转速为每分钟4000转）20分钟，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加80%乙醇洗涤2 次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。测定法测定法 精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液lml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上2读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计，不得少于 25.0%。甘露糖甘露糖 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（2080)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。校正因子测定校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每lml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液lml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400l，加0.5mol/L的PMP (1-苯基-3-甲基-5-比唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400l，混匀，70水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500l，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10l，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法测定法 取本品约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4 小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.Omol/L的盐酸溶液0.5 ml，封口，混匀，110水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400l，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10l注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘露糖(C6H1206)应为13.0%38.0%。【性味与归经性味与归经】 甘，微寒。归胃、肾经。【功能与主治功能与主治】 益胃生津，滋阴清热。用于热病津伤，口干烦渴，胃阴不足，食少干呕，病后虚热不退，阴虚火旺，骨蒸劳热，目暗不明，筋骨痿软。【用法与用量用法与用量】 吞服或冲泡服用。日用量612g，一次24g，一日3次。冲泡服用时可反复冲至无味时连同药渣一起服用。可与其他药物配伍使用，或3遵医嘱。【贮藏贮藏】 密封。