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1、pH值作业指导书 ( 依据标准 : GB/T6920-1986 )1含义及有关质量或排放标准 pH 值含义 pH值为水中氢离子活度的负对数,它可间接地表示水的酸碱程度。 pH 值的地表水1、污水排放标准2-3分类质量或排放标准地表水16-9污水3(黄浦江上游水源保护区)6-9( 水源)6-9( 准水源)-污水2(一切排污位)6-96-96-9-污水36-96-96-9-2.分析方法:复合玻璃电极法(GB6920-86 )适用范围本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH小于 1 的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按
2、酸度测定;在pH大于 10 的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在10C之内。2.2 定义2.3 原理以玻璃电极为指示电极, 以 Ag/AgCl 等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用 pH 复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极 pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准
3、确至单位。 较精密仪器可准确到单位。 为了提高测定的准确度, 校准仪精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 1 页,共 6 页 - - - - - - - - - - 器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的 pH值接近。2.4 试剂标准缓冲溶液的配制方法试剂和蒸馏水的质量在分析中, 除非另作说明, 均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2106Scm的蒸馏水,其 pH以之
4、间为宜。测量 pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:标准溶液甲(, 250C )称取先在 110-1300C干燥 2-3 小时的邻苯二甲酸氢钾克 , 溶于水并在窜量瓶中稀释至1 升。标准溶液乙 , 250C)分别称取先在 110-1300C干燥 2-3 小时的磷酸二氢钾克和磷酸氢二钠克 , 溶于水并在窜量瓶中稀释至1 升。标准溶液丙 , 250C)为了使晶体具有一定的民 , 应称取与饱和溴化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂克, 溶于水并在一瓶中稀释至1 升.标准溶液的保存标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存.在室温条件下标准溶液一般以保存1-2 个月为
5、宜 , 当发现有浑浊、 发霉或沉淀现象时,不能继续使用。在 40C冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回去,这样可延长使用期限。仪器酸度计或离子浓度计。 常规检验使用的仪器, 至少应当精确到 pH 单位,pH范围从 014。如有特殊需要,应使用精度更主的仪器。复合电极2.6 样品保存最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0 4 度,并在采样后 6小时之内进行测定。步骤仪器校准 : 操作程序按仪器使用说明书进行. 先将水样与标准溶液高速到同一温度, 记录测定温度 , 并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过 2 个 pH单位。从标准溶液中取出电极
6、, 彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差 3 个 pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH (S)值之差大于 pH 单位,就要检查仪器、 电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 2 页,共 6 页 - - - - - - - - - - 方可用于测定样品。样品测定测定样品时, 先用蒸馏水认真冲洗电极, 再用水样冲洗, 然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。2
7、.8 注意事项电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更正确的结果,已知 pH值要可靠,而且其pH值愈接近被测值愈好。取下帽后要注意, 在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。测量完毕, 不用时应将电极保护帽套上,帽内应放少量补充液, 以保持电极球泡的湿润。复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(附件有:内装3M氯化钾小瓶一只,用户只需加入 20ml 蒸馏水摇匀, 此溶液即为外参比补充液) ,补充液可以从上端小孔加入。电极的引出端, 必须保持清洁和干燥, 绝对防止输出两端短路: 否则将导致测量结果失准或失效。电极应输入阻抗较高的酸度计(101
8、2)配套,能使电极保持良好的特性。电极避免长期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。电极经长期使用后,如发现梯度略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF (氢氟酸)中 35 秒钟,用蒸馏水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。3方法指南目前,电位计法是我国测定水质pH值的标准方法, 它通常不受颜色、 浊度、胶体物质以及氧化剂, 还原剂的影响, 适用于测定清洁水、 受不同程度污染的地面水、工业废水的pH值。3.1 复合电极的使用要点复合电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内。电极在初次使用或久置不用重新使用时,玻璃球泡应在蒸馏水中浸24 小时左右,使形
9、成良好的水化层。使用前,应仔细检查电极是否完好, 电极的球泡部分应无裂痕或斑点,内参比电极浸在电极的内充液中。 若溶液中有气泡可轻轻甩动电极令气泡溢出溶液,以使内参比电极与溶液之间接触良好。电极不得在非水溶液中使用。 玻璃球泡易破损, 水冲洗后, 用滤纸小心地吸去附着在电极上的水,不能使劲擦拭。安装时,它的下端球泡应比参比电极稍高些。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 3 页,共 6 页 - - - - - - - - - - 在用标准缓冲溶液校准“定位”和测试样品时,应注意溶液温度需保持一致
10、。电极污染后的处理方法当测量含油或乳化物的水样后,要及时用洗涤剂和水清洗电极。如果电极附着无机盐结垢,可将电极浸于(19)盐酸中,待结垢溶解后,用水充分淋洗电极,然后将电极置于蒸馏水中待用。当上述处理方法不理想时, 可用丙酮或乙醚进行清洗, 清洗过后, 仍需将电极浸(19)盐酸中,以除去可能残留的膜,然后将电极用水淋洗净,在蒸馏水中浸泡过夜后使用。如经上述处理仍无效, 则可尝试用铬酸清除玻璃表面外附物质颇为有效,但同时也存在脱水作用的弊病, 因此用铬酸处理过的电极, 必须在水中浸泡过夜, 方可用于测量。在上述方法均失效,万不得已的情况下,可将电极在5氢氟酸液浸2030 秒或在氟氢化铵溶液中浸1
11、 分钟作适度腐蚀处理, 立即用水充分淋洗干净, 浸入水中待用。 pH 电位计使用的注意事项仪器应保持干燥防尘, 定期通电维护,注意对工作电源的要求, 并要有良好的“接地” 。注意电极的输入端 (即接线柱或电极插口) 引线连接部分应保持清洁, 不使水滴、灰尘、油污等浸入。应注意仪器零点和校正、 定位等调节器, 一经调试妥当, 在测试过程中不应再随意旋动。对内部装有干电池的便携式酸度计,如需长期采用交流电或长期存放时,应将其内部的干电当取出,以放干电池腐烂而损害仪器。试剂配制注意事项蒸馏水用于配制标准缓冲溶液和淋洗电极的水,要求电导率小于 2uS/cm无二氧化碳的水。经阴、阳离子交换树脂的水,并经
12、煮沸放冷后,可达此要求,pH 值通常在之间。标准缓冲溶液配制标准缓冲溶液的物质应使用pH标准物质。市售pH标准物质已有邻苯二甲酸氢钾、 磷酸盐和硼砂三种。 有特殊需要时, 可参考测定方法补充配制其他的标准液。实验中发现,邻苯二甲酸氢钾溶液()在室温下保及易长霉菌,保存期通常为四周。磷酸盐缓冲液较稳定,保存期可为12 个月。硼砂溶液是碱性溶液,易吸收二氧化碳而使pH值降低。因此在空气延长使用期限。以上三种标精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 4 页,共 6 页 - - - - - - - - -
13、 - 准液可保存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。测量中应注意的问题在正式测量前, 首先应检查仪器、 电极、标准缓冲液三者是否正常。 通常做法是:根据待测样品的pH值范围,在其附近先用两种标准缓冲溶液。用第一种溶液定位后,再对第二种溶液测试,观察其读数,仪器响应值与第二种溶液的pH值之差不得大于 pH 单位。如超过此误差, 并探明原因, 其中多数为电极出毛病所致,应考虑进行适当处理或更换新的电极。更换标准缓冲液或样品时, 应用蒸馏水对电极进行充分的淋洗,用滤纸吸去电极上的水滴, 再用待测溶液淋洗, 以消除相互影响, 这一点对弱缓冲性溶液尤为重要。测量 pH时,溶液应当适当进行搅拌,以使溶液均匀和达到
14、电化学平衡,而在读数时则应停止搅动,静置片刻,以使读数稳定。4 仪器操作规程 pHS-3C型酸度计操作规程使用前准备工作按照仪器,电极使用说名书做好准备工作;接通电源,将仪器预热稳定(2030)分钟。基本操作步骤将水样与标准溶液与室温平衡,把仪器温度补偿旋钮调到该温度处;取下复合电极的保护帽,将电极彻底冲洗,用滤纸吸干,重复一次,浸入标准缓冲溶液 pH 中,用定位旋钮进行定位至(不同温度的pH值不同, 25 时的标准值为) ;如测定水样呈酸性,则选用的pH标准缓冲液定斜率,如测定水样为碱性,则选用的 pH标准缓冲液定斜率。彻底冲洗电极,用滤纸吸干,如此二次,方可测定水样,将电极浸入水样中,待读
15、数稳定后计入 pH值。将仪器电源关闭, 清洗电极,将电极头用电极保护帽套上, 帽内放入少量补充液,保持电极球泡湿润,以备下次使用。使用完毕后,应填写使用情况记录,如发现异常,应及时报告主管人。仪器维护及注意事项调整定位值后再测斜率值时, 如发现在未调斜率值时的pH读数与标准缓冲液pH值之差大于 pH 值时,就要检查仪器、电极、标准缓冲液是否有问题。仪器的输入端 ( 测量电极插座 15)必须保持干燥清洁 . 仪器不用时 , 将 Q9短路插头插入插座 , 防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 5 页,共 6 页 - - - - - - - - - - 用干净纱布擦干。测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。每月做好仪器维护记录。精品资料 - - - 欢迎下载 - - - - - - - - - - - 欢迎下载 名师归纳 - - - - - - - - - -第 6 页,共 6 页 - - - - - - - - - -
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