城市污泥-氰化物的测定--蒸馏后异烟酸--吡唑啉酮分光光度法修改后(共6页).docx
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1、精选优质文档-倾情为你奉上江苏蓝科检测有限公司文件编号CJ/T221-2005城市污泥 氰化物的测定 蒸馏后异烟酸 吡唑啉酮分光光度法城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法1.适用范围本方法规定了蒸馏后用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定城市污泥中的氰化物 本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中氰化物的测定 本方法的氰化物馏出液最低检出限为0.004mg/L(以CN计)2.采样测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质,特别注意样品的代表性,样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,在低温条件下保存,在24h内进行分析。取适量污泥样品置于研钵中,研磨均匀,准
2、确称取5g至10g污泥,加人200mL去离子水,再加入0.125g固体氢氧化钠,使样品水溶液pH12,在24h内进行分析,如不能及时测定,置于冰箱中保存。3.易释放氰化物易释放氰化物是指在pH=4的介质中,在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的化合物。包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物),和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物(锌氰络合物等)。3.1 原理用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下,加入硝酸锌加热蒸馏,简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出,用碱液吸收。3.2 试剂测定过程中,应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。3.2.1 硫酸溶液(
3、1+5):将100mL浓硫酸缓缓加入到500mL蒸馏水中,边加边搅拌。3.2.2 氢氧化钠溶液=40g/L:称取4.0g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL蒸馏水中。3.2.3 氢氧化钠溶液=10g/L:称取1.0g氢氧化钠,用蒸馏水稀释至100ml。3.2.4 硝酸锌Zn(NO3)26H2O溶液=100g/L:称取10.0g六水合硝酸锌,用蒸馏水稀释至100mL。3.2.5 甲基橙溶液=0.5g/L:称取0.05g甲基橙,用蒸馏水稀释至100mL。3.2.6 酒石酸溶液=150g/L:称取15.0g酒石酸溶于水,稀释至100mL。3.2.7 乙酸铅试纸:称取5g乙酸铅溶于水中,稀释至100mL
4、。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。3.2.8 淀粉-碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200mL沸水,混匀。放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中密塞保存。3.2.9 亚硫酸钠溶液=12.6g/L:称取1.26g亚硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。3.2.10 氨基磺酸(NH2SO3OH)。3.3 仪器3.3.1 全玻璃蒸馏器:500mL3.3.2 可调电炉:600W或800W。3.3.3 接收瓶:100mL量筒或容量瓶。3.3.4 天平:感量0.0001g。3.4 步骤3.4.
5、1 氰化氢释放和吸收:按图2装置,将处理后的样品全部移入500mL蒸馏瓶中(若氰化物含量较高,可酌量少取,并加水至200mL,同时加入固体氢氧化钠至pH12),加数粒玻璃珠。向接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。当样品在酸性蒸馏时,若有较多挥发性酸蒸出则应增加氢氧化钠浓度,(制作校准曲线时,应使用相同的氢氧化钠浓度)。馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。将10mL硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内,加入7滴至8滴甲基橙指示液,迅速加入5mL酒石酸溶液,立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色。打开冷凝水,以2mL/min至4mL/min速度进行蒸馏。接收瓶内溶液近100mL时停止蒸
6、馏,用少量水冲洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线。此碱性馏出液(A),供测定易释放氰化物用。3.4.2 空白试验:按步骤3.4.1操作,用实验用水代替处理后样品,进行空白试验,得到空白试验馏出液(B),供测定易释放氰化物用4.总氰化物总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下,pH2介质中.加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物,铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物.镍氰络合物、铜氰络合物等),不包括钴氰络合物。4.1 原理 向样品中加人磷酸和EDTA二钠,在pH2条件下.加热蒸馏利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子絡合能力强的特点
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