实验九邻叔丁基对苯二酚的制备(共4页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上 实验九 邻叔丁基对苯二酚的制备一、实验目的1.学习制备邻叔丁基对苯二酚的原理与方法。2.熟练电动搅拌、回流、重结晶等实验操作。 二、实验原理邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食用抗氧剂,对植物性油脂抗氧化性有特效,同时还兼有良好的抗细菌、霉菌、酵母菌的能力。TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料,在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应,反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。反应常用的催化剂有液体催化剂及固体催化剂。常用的液体催化剂有浓硫酸、磷酸、苯磺酸等,反应一般在水与有机溶剂组成的混合溶剂中进行。常用的固体催化剂有强酸型离子交换树脂(如
2、Amberlyst-15、拜耳K-1481)、沸石和活性白土,反应需在环烷烃、芳香烃、脂肪酮等溶剂中进行。本实验以对苯二酚、叔丁醇为原料,以磷酸作催化剂,在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ,其反应式为: (主产物TBHQ) (副产物DTBHQ)对苯二酚烷基化是芳环上的亲电取代反应,叔丁基是推电子基团,上一个叔丁基后,芳环进一步活化,很容易再上另一个叔丁基。由于位阻的关系,本反应的主要副产物是2,5-二叔丁基对苯二酚,2、6位与2、3位的二叔丁基对苯二酚很少。反应中,叔丁醇要慢慢滴加,以使对苯二酚保持相对过量,减少副反应。反应实际上是分两步进行的,第一步是生成溶于水的中间产物醚类,反应很快。第二步是
3、中间产物进行重排,生成邻叔丁基对苯二酚。这步反应则比较困难,需在高温下反应较长时间才能使中间产物充分转化,是整个合成反应的控制步骤。三、主要试剂与仪器1. 试剂 叔丁醇7.5mL(0.08mol),对苯二酚5.5g(0.05mol),85%磷酸5.0mL(0.075mol),二甲苯50.0mL(0.41mol)。2. 仪器 150 mL三口烧瓶,二口连接管,温度计(200),球形冷凝管,滴液漏斗,烧杯,锥形瓶,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,电动搅拌器,红外灯,红外光谱仪,熔点测定仪。四、实验装置当进行非均相反应,或反应物之一要逐渐滴加时,为避免反应瓶内局部过浓、过热而导致其它副反应或有机化合物分解
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