水泥水化热测定方法(溶解热法)(共10页).doc
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1、精选优质文档-倾情为你奉上水泥水化热测定方法(溶解热法) 标准名称水泥水化热测定方法(溶解热法)标准类型中华人民共和国国家标准标准号GB/T 12959-91标准发布单位国家技术监督局 发布标准正文 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果 计算等。 本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿 渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。 2 方法原理 本方法是依据热化学的盖斯定律,即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与 反应的途径无关提出的。它是在热量计
2、周围温度一定的条件下,用未水化的水泥与水化 一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解,测得溶解热之差,即为该水泥在规定 龄期内所放出的水化热。 3 仪器设备 3.1 热量计:如下图所示。由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装 置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。 3.1.1 保温水槽:水槽内外壳之间装有隔热层,内壳横断面为椭圆形的金属筒,横断面长 长轴450mm,短轴300mm,深310mm,容积约30L。并装有控制水位的溢流管。溢流管 高度距底部约270mm,水槽上装有二个搅拌器,分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中 的酸液。 3.1.2 内筒:筒口为带法
3、兰的不锈钢圆筒,内径150mm,深210mm筒内衬有软木层或泡沫 塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水,盖上有三个孔,中孔安装酸液搅拌器,两侧 的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。 3.1.3 广口保温瓶:容积约为600mL,当盛满比室温高5的水,静置30min时,其冷却速度 不得超过0.001/min。 3.1.4 贝克曼差示温度计(以下简称贝氏温度计):精度为0.01,最大差示温度为5 6,插入酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。 3.1.5 搅拌装置:分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径 6.06.5mm,总长约280mm,下端装有两片略带轴向推进作用的叶
4、片,插入酸液部分必 须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料。 3.1.6 曲颈玻璃漏斗:由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成,上口直径约70mm,深100mm 漏斗管外径7.5mm,长95mm,供装试样用。 3.1.7 直颈装酸漏斗:由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成,上口直径约80mm,管长120mm, 外径7.5mm。 3.2 天平:称量200g,分度值0.001g和称量500g,分度值为0.1g天平各一台。 3.3 高温炉:使用温度不低于900,并带有恒温控制装置。 3.4 试验筛:方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。 3.5 铂坩埚或瓷坩埚:容量约30mL。 3.6 研钵。 3.7 冰箱:
5、用于降低硝酸溶液温度。 3.8 水泥水化试样瓶:由不与水泥作用的材料制成,具有水密性,容积约15mL。 3.9 其他:磨口称量瓶,最小分度0.1的温度计,时钟,秒表,干燥器,容量瓶,吸液管, 石蜡等。 4 试剂及配制 4.1 氧化锌:分析纯。用于标定热量计热容量,使用前应预先进行如下处理:将氧化锌放 入坩埚内,在900950高温下灼烧1h,取出,置于干燥器中冷却后,用玛瑙研钵研 磨至全部通过0.15mm筛,贮存于干燥器中备用。在标定试验前还庆在900950下灼 烧5min,并在干燥器中冷却至室温。 4.2 氢氟酸:分析纯,48(或密度1.15g/cm3)。 4.3 硝酸溶液c(HNO3)2.0
6、00.02mol/L,应用分析纯硝酸大量配制。配制时可将不同密度的 浓硝酸按下列采取量用蒸馏水稀释至1L: 硝本密度,g/cm3 采取量(20),mL 1.42 127 1.40 138 1.38 149 硝酸溶液的标定:用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液,移入250mL的容量瓶 中,用水稀释至标线,摇匀。接着用已知浓度(约0.2mol/L)的氢氧化钠标准溶液标 定容量瓶中硝酸溶液的浓度,该浓度乘以10即为上述已配制好的硝酸溶液的浓度。 5 试验室条件 恒温室:温度应能控制在201。 通风橱。 6 试验步骤 6.1 标定热量计的热容量 6.1.1 试验前保温瓶内壁用石蜡或其他耐氢氟酸的
7、涂料涂覆。 6.1.2 在标定热量计热容量前一天将热量计放在试验室内,保温瓶放入内筒中,酸液搅 拌器放入保温瓶内,盖紧内筒盖,接着将内筒放入保温水槽的环形套内。移动酸 液搅拌器悬臂夹头至使对准内筒中心孔,并将搅拌器夹紧。在保温水槽内加水使 水面高出内筒盖(由溢流管控制高度)。开动保温水槽搅拌器。把水槽内的水温 调到201,然后关闭搅拌器备用。 6.1.3 确定2.00mol/L硝酸溶液用量,将48氢氟酸mL加入书籍质量的耐氢氟酸量杯 内,然后慢慢加入低于室温的2.00mol/L硝酸溶液(约393mL),使两种 混合物总量达到4250.1g,记录2.00mol/L硝酸溶液加入的总量,该量即为试验
8、 时所需的2.00mol/L硝酸溶液的用量。 6.1.4 在标定试验前,先将贝抵温度计的零点调为14.5左右,再开动保温水槽内的搅 拌器,并将水温调到200.1。 6.1.5 从安放贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗,按已确定的用量量取低于室温67 的2.00mol/L硝酸溶液,先向保温瓶内注入约150mL,然后加入8mL 48氢氟酸,再 加入剩余的硝酸溶液,加毕,取出漏斗,插入贝氏温度计(中途不许拔出,以免影 响精度),开动保温水槽搅拌器,接通冷却搅拌器电机的循环水,5min后观察水 槽温度,使其保持200.1。从水槽搅拌器开动算起,连续搅拌20min。 6.1.6 水槽搅拌器连续搅拌20min
9、停止,开动保温瓶中的酸液搅拌器,连续搅拌20min后, 在贝氏温度计上读出酸液温度,隔5min后再读一次酸液温度,此后每隔1min读一次 酸液温度,直至连续5min内,每分钟上升的温度差值相等时为止。记录最后一次酸 液温度,此温度值即为初读数0,初测期结束。 6.1.7 初测期结束后,立即将事先称量好的70.001g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温 瓶酸液中(酸液搅拌器继续搅拌),加料过程须在2min内完成,漏斗和毛刷上均不得 残留试样。 6.1.8 从读出初测读数0起分别测读20,40,60,80,90,120min时贝氏温度计的读数。这一 过程为溶解期。 6.1.9 热量计在各时间区间内的
10、热容量按式()计算,精确到0.5J/: G01072.00.4(30ta)0.5(Tta C (1) R0 式中:C热量计热容量,J/; 1072.0氧化锌在30时的溶解热,J/g; G0氧化锌重量,g; T氧化锌加入热量计时的室温,; 0.4溶解热负温比热容,J/g; 0.5氧化锌比热容,J/g; ta溶解期第一次测读数a加贝氏温度计0时相应的摄氏温度,; R0经校正的温度上升值,。 R0值按式()计算: a R0(a-0)(b0) (2) ba 式中: 0初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计读数,; a溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数,; a溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数,
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