鉴定资料之五、六(企业标准封面).doc
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1、 ICS 77.120.70H 13_中华人民共和国有色金属行业标准YSYS/T 10232016高纯镉化学分析方法高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、 锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法Method for chemical analysis of high purity cadiumDetermination of magnesium,aluminum,calium,chromium,iron,nickel,copper,zin,silver,tin,antimony,lead
2、,bismuth contentsInductively coupled plasma-mass spectrum method20年发布 20年月实施中华人民共和国工业和信息化部中华人民共和国工业和信息化部 发布发布YS/T XXXXXXX1前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位:峨嵋半导体材料研究所本标准参加起草单位:北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、北京矿冶研究总院、韶关冶炼厂本标准主要起草人:孙平、詹科、杨旭、种娜、张殿凯、朱赞方、阮桂色、师世龙YS/T XXXXXXX2
3、高纯镉化学分析方法 镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定方法。本标准适用于高纯镉中镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锡、锑、铅、铋量的测定。测定范围:0.000002%0.00020%。2 方法提要试料经硝酸(2+1)溶解,以内标溶液进行校正,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。3 试剂 除非另外说明,本标准所用试剂均为超纯试剂;所用超纯水电阻率不小于 18.5M.cm。3.1 硝酸(1.42 g/mL)。
4、3.2 硝酸(2+1)。3.3 硝酸(4+96)。3.4 标准贮存溶液:Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi、Rh 采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为 1000g/mL。3.5 混合标准溶液 A:分别准确的移取 1.00mL Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi 标准贮存溶液(3.4),置于一个已加入1mL 硝酸(3.1),10mL 水的 100mL 容量瓶中,每加入一种标准贮存溶液均轻微摇匀,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、
5、Sn、Sb、Pb、Bi 各 10g。3.6 混合标准溶液 B:准确移取 1.00mL 混合标准溶液 A(3.5),置于 100mL 容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn、Sb、Pb、Bi 各 100ng。3.7 内标溶液 A:分别准确移取 1.00mL Rh 标准贮存溶液(3.4),置于一个已加入 1mL 硝酸(3.1),10mL 水的 100mL 容量瓶中,并轻微摇匀,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 Rh 10g。 3.8 内标溶液 B:准确移取 5mL Rh 标准溶液 A(3.7),置
6、于 100mL 容量瓶中,用硝酸(3.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 Rh 500ng。3.9 氩气:纯度99.996%。3.10 氦气:纯度99.999%。3.11 氢气:纯度99.999%。4 仪器 电感耦合等离子体质谱仪:带碰撞反应池,质量分辨率不低于(0.80.1)amu。YS/T XXXXXXX35 试样 试样呈片状。6 分析步骤6.1 试料称取 0.10g(精确到 0.0001g)试样(5)。6.2 测定次数独立地进行二次测定,取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 分析试液的制备将试料(6.1)置于石英坩埚或石英烧杯中,加入 2.0mL 硝酸 (3.2)
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