十二烷基苯磺酸钠制备实验报告.doc
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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流十二烷基苯磺酸钠制备实验报告.精品文档.东北石油大学Northeast Petroleum University本科学生综合性、设计性实验报告姓名 王宁 学号 100302140208 专业 应用化学 班级 应化10-2班 实验课程名称 精细化学品合成 指导教师及职称 张荣明 郝玉兰 开课学期 2013 至 2014 学年 一 学期上课时间 2013 年 10 月 25 日 东北石油大学教务处编印一、实验设计方案实验名称:十二烷基苯磺酸钠的制备实验时间:2013年10月18日小组合作: 是 小组成员:金丽娜 车小爽 张旭东1、 实验目的(1)
2、掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 (2)了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。(3)了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。2、 实验设备及材料实验设备:搅拌器、温度计(0100)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)材料:十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠3、 理论依据十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解 度90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性,能溶于水,对水硬度不敏感,对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些,但可溶于烃类溶剂中,在这方
3、面也有一定的应用价值。 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产 物是磺酸(RSO3H)、磺酸盐(RSO3M;M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小,所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。(1) 磺化的主要方法过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发 烟硫酸);共沸脱水磺化法;三氧化硫磺化法;氯磺酸磺化法;芳伯胺的烘焙磺化法。(2) 磺化反应的主要目的a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力; b.将磺基转化为OH、NH2、
4、CN或 CL等取代基;c.先在芳环上引入磺基,完成特定反应后,再将磺基水解掉。(3)磺化反应的主要影响因素: 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行,生成的水逐渐增加,硫酸的浓度逐渐下降,使磺化开始阶段和磺化末期,磺化反应速度就可能下降几十倍,甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”,用“ 值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响,必须使用过量很多的硫酸(值)。 值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数 磺化反应温度和时间的影响 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时,为了每一个磺基都尽可能地进入所
5、希望的位置,对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于取代,高温、长时间的反应有利于取代。 (4)磺化产物的分离:稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低,可用稀释法使其析出,这种方法优点是操作简便,费用低,副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大,但是在相同正离子的存在下,则溶解度明显下降,因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等,使芳磺酸盐析出来);中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析);脱硫酸钙法;溶剂萃取法。反应方程式如下:4、实验方法步骤及注意事项实验步骤:(1) 药品取量用相对密度计分别测定烷基
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