十二烷基苯磺酸钠制备实验报告教学教材.doc
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1、Good is good, but better carries it.精益求精,善益求善。十二烷基苯磺酸钠制备实验报告-东北石油大学NortheastPetroleumUniversity本科学生综合性、设计性实验报告姓名王宁学号100302140208专业应用化学班级应化10-2班实验课程名称精细化学品合成指导教师及职称张荣明郝玉兰开课学期2013至2014学年一学期上课时间2013年10月25日东北石油大学教务处编印一、实验设计方案实验名称:十二烷基苯磺酸钠的制备实验时间:2013年10月18日小组合作:是小组成员:金丽娜车小爽张旭东1、 实验目的(1)掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方
2、法。(2)了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。(3)了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。2、 实验设备及材料实验设备:搅拌器、温度计(0100)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)材料:十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠3、 理论依据十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度90%。在较宽的pH范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性,能溶于水,对水硬度不敏感,对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些,但可溶于烃类溶剂中,在这方面也有一定的应用价值。磺化反应是向有机分子
3、中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(RSO3H)、磺酸盐(RSO3M;M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小,所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。(1)磺化的主要方法过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸);共沸脱水磺化法;三氧化硫磺化法;氯磺酸磺化法;芳伯胺的烘焙磺化法。(2)磺化反应的主要目的a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力;b.将磺基转化为OH、NH2、CN或CL等取代基;c.先在芳环上引入磺基,完成特定反
4、应后,再将磺基水解掉。(3)磺化反应的主要影响因素:硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行,生成的水逐渐增加,硫酸的浓度逐渐下降,使磺化开始阶段和磺化末期,磺化反应速度就可能下降几十倍,甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”,用“值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响,必须使用过量很多的硫酸(值)。值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数磺化反应温度和时间的影响磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时,为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置,对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时
5、间的反应有利于取代,高温、长时间的反应有利于取代。(4)磺化产物的分离:稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低,可用稀释法使其析出,这种方法优点是操作简便,费用低,副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大,但是在相同正离子的存在下,则溶解度明显下降,因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等,使芳磺酸盐析出来);中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析);脱硫酸钙法;溶剂萃取法。反应方程式如下:4、实验方法步骤及注意事项实验步骤:(1)药品取量用相对密度计分别测定烷基苯与发烟硫酸的相对密度。用量筒量取50g(换算为体积)烷基苯转移至干燥
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