食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(KJ201911).docx
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1、- 1 -附件 11食用植物油酸价、过氧化值的快速检测 (KJ201911)1 范围本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过 氧化值的快速检测方法。 本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植 物油的酸价、过氧化值的快速测定。显色法2 酸价2.1原理食用植物油经异丙醇溶解后,游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应,以每克植物油消耗氢氧 化钾的毫克数,即为酸价的数值。2.2试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。2.2.1试剂2.2.1.1 异丙醇(C3H8O)。 2.2.1.2
2、 氢氧化钾(KOH)。 2.2.1.3 酚酞(C20H14O4)。 2.2.1.4 氢氧化钾溶液:称取 0.08 g 氢氧化钾,用水定容到 100 mL,现用现配。 2.2.1.5 酚酞溶液:称取 1.0 g 酚酞,用 95%乙醇定容到 100 mL。 2.2.1.6 百里酚酞溶液:称取 2.0 g 百里酚酞,用 95%乙醇定容到 100 mL。2.3仪器和设备2.3.1移液器:5mL 和 10mL。2.3.2天平:感量为 0.01 g。2.3.3环境条件:温度 15 35 ,湿度80%。2.4分析步骤- 2 -2.4.1试样的提取称取1 g(精确至0.01 g)食用植物油试样,置于锥形瓶中,
3、加入5 mL异丙醇,振摇使油溶解。2.4.2测定步骤在溶解油样的溶液中加入 23 滴酚酞溶液(深色油脂可加入百里酚酞溶液),食用植物油加 入氢氧化钾溶液 3.74 mL,煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液 6.23 mL,振摇,观察颜 色变化。2.4.3质控试验每批样品测定应同时进行质控试验。 2.4.3.1 质控试样的测定 质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 称取1 g(精确至0.01 g)质控试样,按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。2.5结果判定观察样液的颜色,若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色,说明样品中的酸价值低于标准
4、值(阴性)。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色,说明样品中的酸价值高于标准值(阳性) 。2.5.1质控试验要求阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。2.6结论当检测结果为阳性时,应采用GB 5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定 进行确证,进一步确定样品中酸价的含量。2.7性能指标2.7.1检测限食用植物油 3 mg KOH/g;煎炸过程中的食用植物油 5 mg KOH/g。2.7.2灵敏度灵敏度(p+)95%。2.7.3特异性特异性(p-)90%。2.7.4假阴性率假阴性率(pf-)5%。2.7.5假阳性率- 3 -假阳性率(pf+)10%。
5、3 过氧化值3.1 原理植物油经有机溶剂溶解后,加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质,用硫代硫酸钠标准溶液 滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。3.2 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.2.1 试剂3.2.1.1 异丙醇(C3H8O)。 3.2.1.2 冰醋酸(CH3COOH)。 3.2.1.3 硫代硫酸钠溶液:称取 2.49 g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O),溶于 1000 mL 水中,现 用现配。 3.2.1.4 碘化钾(KI)。 3.2.1.5 淀粉指示剂(1%):称取 0.5 g 可溶性淀粉,加少量水调成糊
6、状,边搅拌边倒入 50 mL 沸水,再煮沸搅拌均匀后,放冷备用。3.3 仪器和设备3.3.1 移液器:1 mL 和 5 mL。3.3.2 天平:感量为 0.01 g。3.3.3 环境条件:温度 15 35 ,湿度80%。3.4 分析步骤3.4.1 试样的提取称取2 g(精确至0.01 g)食用植物油试样,置于玻璃瓶中,加入18 mL异丙醇,振摇使油溶 解。3.4.2 测定步骤加入3 mL冰醋酸,1 g碘化钾,振荡30 s,置于暗处反应3 min。加入20 mL蒸馏水,1 mL淀粉 指示剂,摇匀,再加入硫代硫酸钠溶液3.94 mL,观察颜色变化。3.4.3 质控试验每批样品测定应同时进行质控试验
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