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1、氧化还原电位检测作业指导书氧化还原电位检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 邻苯二甲酸氢钾缓冲液(PH=4.00,25):溶解 10.12g 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于水中,稀释至 1000mL。1.2 磷酸盐缓冲液(PH=6.86,25) ,溶解 3.39g 磷酸二氢钾(KH2PO4)和 3.55g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于水中,稀释至 1000Mla。1.3 氧化还原标准溶液:以下二种标准溶液可任选一种。1.3.1 硫酸亚铁铵硫酸高铁铵溶液:溶解 36.21g硫酸亚铁铵Fe(NH402(SO4)26H2O、48.22g 硫酸高铁铵Fe(NH402(SO4
2、)212H2O和 56.2mL 浓硫酸于水中,稀释至 1000mL,贮于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液在 25时的氧化还原电位为+430mV。1.3.2 氢鲲溶液:称两份 10g 氢鲲分别加入 1000mLPH为 4.00 及 1000mLPH 为 6.86 的缓冲液(1.1) 、 (1.2) ,混匀。应有部分固体氢鲲存在,以保证氢鲲溶液的饱和状态。所得两种缓冲液在不同温度下的电位表 1.表 1 缓冲液在不同温度下的电位缓冲液4.006.86PH 值温度()202535202530电位(mV)2232182134741341.4 硝酸溶液:1+1。1.5 硫酸溶液:3%(V/V) 。2.2.测定步骤
3、测定步骤2.1 铂电极的检验和净化:以铂电极为指示电极,连接仪器正极,以饱和甘汞电极为参比电极,连接仪器负极。插入具有固定电位的氧化还原标准液中,其电位值应与标准值相符(即硫酸亚铁铵硫酸高铁铵标准液在 25时为+430mV;PH 为 4.00 的氢鲲溶液,25时为+218mV) ,如实测结果与标准电位的差大于5mV,则铂电极需要净化。净化时,可选择下列方法:2.1.1 用硝酸溶液(1.4)清洗:将电极置入硝酸溶液(1.4)中,缓缓加热至近沸状态 5min 后放置冷却,并将铂电极取出用纯水洗净。2.1.2 将电极侵入硫酸溶液(1.5)中。饱和甘汞电极与1.5V 甘电池的阴极相接,电池阳极与铂电极
4、相接,保持58min,取出用水洗净。2.1.3 净化后的电极重新用氧化还原标准溶液(1.3)检验,直至合格为止。用水洗净备用。2.2 取洁净的 1000mL 棕色广口瓶一个,用橡皮塞塞紧瓶口,其塞钻有 5 孔,分别插入铂电极、甘汞电极。温度计及 2 支玻璃管(1 支玻璃管进水,1 支供出水用) 。2.3 将现场采集的水样放入塑料桶立即盖紧,桶盖上开2 小孔,其中一孔插入橡皮管,用虹吸法将水样不断送入测量用的广口瓶中,在水流动的情况下,按仪器使用规则,测量电位。3.3.结果计算结果计算E Eh h=E=Eo o+E+Er r式中:E Eh h -相对于氢标准电极的水样氧化还原电位,mV;E Eo
5、 o -由铂电极-饱和甘汞电极测得的氧化还原电位,mV;E Er r -t(测定时的水样温度)时饱和甘汞电极相对于氢标准电极的电位(mV) ,其值随温度变化而变化,在不同温度下饱和甘汞电极电位见表 2.表 2 不同温度下饱和甘汞电极的电极电位温度()电极电位(mV)温度()电极电位(mV)温度()电极电位(mV)温度()电极电位(mV)0+260.113+251.626+243.139+234.71+259.414+251.027+212.540+234.02+258.815+250.328+241.841+233.43+258.116+249.729+241.242+232.74+257.517+249.030+240.543+232.15+256.818+248.331+239.944+231.46+256.219+247.732+239.345+230.87+255.520+247.133+238.646+230.18+254.921+246.434+237.947+229.59+254.222+245.835+237.348+228.810+253.623+245.136+236.649+228.311+252.924+244.537+236.050+227.512+252.325+243.838+235.3
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