有机碳检测作业指导书.doc
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1、有机碳检测作业指导书有机碳检测作业指导书1.1.试剂及其配制试剂及其配制1.1 重铬酸钾-硫酸标准溶液(0.400mol/l):称取19.615g 重铬酸钾(优级纯,研细并在 120烘干 4h,保存于干燥器中)于 1L 烧杯中,加入 250ml 水,微热溶解,冷却后。在不断搅拌和冷却下,沿杯壁缓缓地注入 500ml硫酸(=1.84g/ml,优级纯) ,冷却后全量转入 1000ml量瓶中,加水至标线,混匀。1.2 硫酸亚铁标准溶液(0.2mol/l):称取 56g 硫酸亚铁或 80g 硫酸亚铁铵,溶于 500ml 水中,在不断搅拌下,沿杯壁缓缓注入 20ml 硫酸,冷却后,用水稀至 1L,转入棕
2、色试剂瓶中,待标定。1.3 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(10g/l):称取 0.5g 苯基代邻氨基苯甲酸溶于 50ml 碳酸钠溶液中。1.4 硫酸银1.5 磷酸溶液(1+1):1 体积磷酸(=1.69g/l)缓慢倒入 1 体积的水中,混匀。2.2.分析步骤分析步骤2.1 称取 0.1g0.5g(0.0001g)风干的样品于试管中,加 0.1g 硫酸银 10.00ml 重铬酸钾-硫酸标准溶液,在加入 13ml 上述溶液时,应将样品摇散,勿使结块,在试管口放一小漏斗,以防止加热时溶液溅出。2.2 将一批试管插入铁丝笼中(内有空白样二个经500左右焙烧 2h 后,磨细至 80 目的沉积物样品) ,
3、将铁丝笼置于 185190油浴锅中,于(1755)加热,待试管内溶物沸腾 5min 后,取出铁丝笼,将试管外壁的油液擦净。2.3 将试管内的溶液及废渣倒入 250ml 烧杯中,将冲洗小漏斗及试管的水洗液并入烧杯中,加入 5ml 磷酸溶液,用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分褪去,加入 23 滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,继续低至溶液由紫色突变到绿色即为终点。3.3.记录与计算记录与计算将滴定的体积(ml)记入表中,按式(30)计算沉积物样中有机碳的含量。woc=c(V1-V2)0.0030/M(1-wH2o)100(30)式中:woc沉积物干样中有机碳的含量;c硫酸亚铁标准溶液的浓度,单位为摩尔每升;V1滴定空白样时,硫酸亚铁标准溶液的用量,单位为毫升;V2滴定样品时,硫酸亚铁标准溶液的用量,单位为毫升;M样品的称取量,单位为克;wH2o风干样品的含水量。
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