食品中5种α-受体阻断类药物的测定.docx
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1、附件食品中 5 种 -受体阻断类药物的测定BJS 2018081范围本方法规定了食品(含保健食品)中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于糖果(硬质糖果、凝胶糖果)、酒、茶饮料等食品及片剂、口服液、胶囊剂等保健食品中酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林的测定和确证。其他类似基质可参照本方法检测。2原理试样经甲醇超声提取,过滤后,滤液供高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 甲
2、酸(CH2O2):色谱纯。3.1.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.4 0.1%甲酸水溶液:精密量取甲酸(3.1.2)1 mL,用水稀释至 1000 mL。3.1.5 0.1%甲酸乙腈溶液:精密量取甲酸(3.1.2)1 mL,用乙腈(3.1.1)稀释至 1000 mL。3.2 标准品甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸特拉唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子质量和折算系数详见附录 A,甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林纯度均99%,盐酸特拉唑嗪纯度92%。3.3 标准溶液配制3.3.1 标准储备液(500 g/mL):精
3、密称取标准品(3.2),分别折算成酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林(3.2)各 10 mg,用甲醇(3.1.3)溶解,并转移至 20 mL 容量瓶中,定容至刻度,制成浓度为 500 g/mL 的标准储备液,-18 保存,有效期 6 个月。3.3.2 标准中间液(10 g/mL):准确吸取酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林标准储备液(3.3.1)各 1 mL,置于 50 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 10 g/mL 的标准中间液,4 避光保存,有效期 3 个月。3.3.3 混合标准中间液: 准确吸取酚妥拉明标准中间液(3.3.2)2 mL、哌唑嗪标准中
4、间液(3.3.2)2 mL、特拉唑嗪标准中间液(3.3.2)1 mL、育亨宾标准标准中间液(3.3.2)1 mL、妥拉唑林标准中间液(3.3.2)8 mL,置于同一 100 mL 容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,制成混合标准中间液,临用新制。其中酚妥拉明、哌唑嗪浓度为 200 ng/mL,特拉唑嗪、育亨宾浓度为 100 ng/mL,妥拉唑林浓度为 800 ng/mL。3.3.4 混合标准工作溶液:分别准确吸取混合标准中间液(3.3.3)0.1 mL、0.2 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL,置于 20 mL 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,作为系列混合标准工作溶液S1S5,酚
5、妥拉明、哌唑嗪浓度均依次为 1 ng/mL、2 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL,特拉唑嗪、育亨宾浓度均依次为 0.5 ng/mL、1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL,妥拉唑林浓度依次为 4 ng/mL、8 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、200 ng/mL。临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。4仪器和设备4.1 高效液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2 分析天平:感量分别为 0.00001g 和 0.0001g。4.3 超声波清洗器。5分析步骤5.1 试样制备5.1.1 固体试样:取
6、适量混匀,研细,称取粉末 1 g(精确至 0. 001 g),置具塞试管中,精密加入甲醇 10 mL,密塞,超声提取 30 min,冷却至室温,摇匀,过滤膜(0.22 m,有机相),取滤液,根据实际浓度适当稀释至线性范围内,备用。5.1.2 液态试样:取适量摇匀,称取液体 1 g(精确至 0.0001 g)于 10 mL 容量瓶中,加入甲醇 8 mL,超声提取 30 min,冷却至室温,用甲醇定容至 10mL,过滤膜(0.22 m,有机相),取滤液,根据实际浓度适当稀释至线性范围内,备用。5.1.3 空白试验:不加试样按试样同法处理,制得空白溶液,备用。称取与试样等量的空白基质试样,按试样同法
7、处理,制得空白基质试样溶液,备用。5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件a)色谱柱:C18柱(2.1100 mm,2.6 m),或性能相当者。b)流动相:A 为 0.1%甲酸水溶液(3.1.4),B 为 0.1%甲酸乙腈溶液(3.1.5),参考梯度洗脱程序见表 1。c)流速:300 L/min。d) 柱温:40 。e) 进样量:5 L。表 1 参考梯度洗脱程序表梯度时间/min流动相 A(%)流动相 B(%)0.0090101.0090107.00109011.00109011.50901015.009010注:在有共流出成分影响目标化合物检测时,可以适当调节流动相比例,使尽可能与干扰成分分
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