食品中柑橘红2号的测定 (BJS 201912).doc
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1、1附件 1食品中柑橘红 2 号的测定 BJS 2019121 范围本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红 2 号的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红 2 号的测定。2 原理试样用乙腈提取后,经氨基固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。3 试剂与材料除另有规定外,本方法中所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。3.1.3 甲酸(HCO
2、OH):色谱纯。3.1.4 氯化钠(NaCl)。3.1.5 氮气(N2):纯度99.9 %。3.2 试剂配制23.2.1 乙腈-二氯甲烷溶液(1 %):准确量取乙腈(3.1.1)1mL,于 100mL 容量瓶中,用二氯甲烷(3.1.2)定容至刻度 ,摇匀后备用。3.2.2 甲酸-乙腈溶液(1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL 于 100mL 容量瓶中,用乙腈(3.1.1)定容至刻度 ,摇匀后备用。3.2.3 甲酸水溶液(0.1 %):准确量取甲酸(3.1.3)1mL 于 1000mL 容量瓶中,用水定容至刻度 ,摇匀后备用。3.3 标准品柑橘红 2 号标准物质:分子式 C28H16N2O
3、3,CAS 号:6358-53-8,纯度90.0 %。 3.4 标准溶液配制3.4.1 柑橘红 2 号标准储备溶液(200g/mL):准确称取按其纯度折算为 100% 质量的柑橘红 2 号标准品(3.3)0.01g(精确至 0.00001g)于 50mL 容量瓶中,用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为 200g/mL 的标准储备溶液,溶液转移至试剂瓶中,4冷藏保存,有效期 6 个月。3.4.2 柑橘红 2 号中间溶液:准确移取一定量柑橘红 2 号标准储备溶液(3.4.1),用乙腈(3.1.1)稀释成一定浓度的中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,4冷藏保存,有效期 3 个月。4 仪
4、器与设备4.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI 源)。4.2 电子分析天平:感量分别为 0.00001g 和 0.01g。4.3 超声波清洗器。4.4 涡旋混合器。4.5 离心机:转速8000r/min。4.6 氮吹仪。34.7 固相萃取装置。4.8 氨基固相萃取柱:500mg,3mL。4.9 微孔滤膜:有机相,孔径 0.22m。4.10 均质机。5 分析步骤5.1 试样制备固体样品切成小块,经均质机粉碎、混匀,分装于洁净容器中。其中水果样品只取果皮部分粉碎。半固体样品直接经均质机均质、混匀,分装于洁净容器中。液体样品摇匀后备用。5.2 试样前处理5.2.1 试样提取称取试样 2
5、g(精确至 0.01g)于 50mL 离心管中,准确加入 10mL 乙腈(3.1.1),涡旋振荡 1min,加入 2g 氯化钠,剧烈振摇 1min,超声 10min,以 8000r/min 离心 3min。取上清液乙腈层至 15mL 离心管中,40氮吹浓缩至干,用 3mL 乙腈-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)涡旋、超声溶解残渣,溶液待净化。5.2.2 试样净化用6mL乙腈-二氯甲烷溶液(1%)(3.2.1)活化固相萃取柱,待液面降至柱床表面时,将5.2.1的待净化液转移至固相萃取柱,同时收集流出液。用6mL乙腈-二氯甲烷溶液(1 %)(3.2.1)分两次洗涤15mL离心管,将洗涤液淋洗固
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