煤灰化学分析作业指导书.wps
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1、煤灰化学分析作业指导书D 二氧化硅的测定D 二氧化硅的测定(重量法)D 分析步骤称取约 0.5g试样(m),精确至 0.0001g,置于铂坩锅中,加入约 34g 研细无水碳酸钠混匀。将盖斜置于坩锅上,在 9501000下灼烧 30min,用坩锅夹趁热取出铂坩锅, 摇动试样, 使之均匀铺在铂锅壁上,冷却,再在高温炉中放置 15S 左右,取出冷却至室温,放入预先煮沸的 75mL 水及 15mL 盐酸的 250mL 烧杯中,使试样溶出,用玻璃棒仔细压碎块状物,放置砂浴上蒸发至湿状取下, 稍冷,加入浓盐酸 15mL,在电热板上加热 30min,然后放入 6870的水浴中,5min 后加入动物胶 8mL
2、,搅拌 3min,继续放入热水浴中7min, 取出放入冷水槽中冷却至室温,用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤,并用胶头玻璃棒仔细擦净烧杯, 洗至无氯根反应为止(用10gL硝酸银溶液检验), 滤液及洗液收集于 500mL 容量瓶,将容量瓶置于冷水槽中冷却后稀释至刻度,摇匀。 此溶液 A供测定三氧化二铁(见D )、 三氧化二铝(见 D)、 氧化钙(见D )、氧化镁(见D )、三氧化硫(见D)用。将沉淀连同滤纸一并移入衡量的瓷坩埚中,干燥、 灰化后,放入已至 9501000 的马弗炉内灼烧 30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m1 )。D 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D
3、6.1)计算:m1 XSiO2 100 (D6.1)m 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;m1 灼烧后沉淀的质量,g;m试料质量,g;D 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)D分析步骤D试样溶液的制备 称取已在 105110烘过 2h 的试样 0.5g(m),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入 78g 氢氧化钠,盖上坩锅盖(应留有较大缝隙),放入已升温到 400 的高温炉中,继续升温至650,保温 20min 以上(中间可摇动熔融物一次),取出冷却,将坩锅放入盛有100mL 热水的烧杯中,盖上表面皿适当加热。 待熔块完全被浸出后,立即取出坩锅,用热水和热盐酸(11)洗净坩锅及盖,一
4、次快速加入 25mL 浓盐酸,立即用玻璃棒搅拌,加入几滴硝酸,加热至沸,得到澄清透明的溶液。 待溶液冷却后,移入 250mL 容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。此溶液 B 供测定三氧化二铁(见 D)、 三氧化二铝(见 D )、 氧化钙(见D)、 氧化镁(见D )、三氧化硫(见 D)用。D 二氧化硅的测定吸取 D 试样溶液 50mL(或 25mL)于 300mL 的塑料烧杯中,加入 10mL 浓硝酸,搅拌,冷却至 30以下,加入 10mL 氟化钾溶液(150gL),搅拌,然后加入固体氯化钾,不断仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加入2g 氯化钾。 冷却放置15min。 用快速滤纸过滤,用氯化钾溶液
5、(50gL)洗涤塑料杯与沉淀3 次。 将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入 10mL 30以下的氯化钾乙醇溶液(50gL)及 1mL 酚酞指示剂溶液(10gL), 用c(NaOH)0.15molL 氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。 向杯中加入 200mL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色)。 用c(NaOH)0.15molL 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按(D6.2)计算:TSiO2 V1 5 XSiO2 100.(D6.2)m1000 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数,;TSi
6、O2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mgmL;V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;mD中试料的质量,g。 D 三氧化二铁的测定D 分析步骤从 D 溶液 A(或 D 溶液 B)中,吸取50.00mL( 或 25.00mL )溶液于 300mL 烧杯中,加水稀释至约100mL,用氨水(11)和盐酸(11)调节溶液 pH 值在 1.82.0之间(用精密PH 试纸检验)。将溶液加热至 70,加 5滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL),在不断搅拌下,用c(EDTA )0.015molLEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60)。保留此溶液供
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