山东省地方标准:畜禽肌肉中脂肪酸成分含量测定 气相色谱法(定稿).doc
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1、ICS 67.050X 04DB37山东省 地方标准DB 37/T XXXXXXXXX畜禽肌肉中脂肪酸成分含量测定 气相色谱法Determination of fatty acids composition in livestock and poultry muscleGas chromatographic methodXXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施山东省市场监督管理局 发 布DB37/T XXXXXXXXXI前 言本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标
2、准起草单位:山东省农业科学院畜牧兽医研究所、山东春藤食品有限公司。 本标准主要起草人:王彦平、王继英、蔺海朝、朱荣生、王诚、张印、王怀中、郭建凤、赵雪艳、 呼红梅、成建国、林松、武英、刘畅、唐伟静、谢晋唐、时冉冉、莫贞峰。DB37/T XXXXXXXXX1畜禽肌肉中脂肪酸成分含量测定 气相色谱法1 范围本标准规定了畜禽肌肉中脂肪酸成分的快速测定方法。 本标准适用于畜禽肌肉中脂肪酸成分的快速测定。 本标准的检出限0.02 mg/mL,定量限为0.08 mg/mL。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,
3、其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 9695.19 肉与肉制品 取样方法3 原理试样中脂肪酸经异辛烷提取后,与2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化生成脂肪酸甲酯, 用硫酸氢钠中和剩余的氢氧化钾,生成的脂肪酸甲酯采用气相色谱柱分离测定,面积归一法定量。4 试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 19 种脂肪酸甲酯标准品:纯度99.0 %。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 异辛烷。 4.4 氢氧化钾。 4.5 硫酸氢钠。 4.6 脂肪酸甲酯标准储备液(10 mg/mL):准确称取 100 mg 脂肪酸甲酯标准品(4.1),用甲醇 (4.2
4、)定容至 10 mL,分装,-20 以下保存,有效期 6 个月。 4.7 脂肪酸甲酯标准系列工作液:分别准确量取 10 mg/mL 脂肪酸甲酯标准储备液(4.6)1 mL、2.5 mL、5 mL 用甲醇(4.2)定容至 10 mL,配制成 1 mg/mL、2.5 mg/mL、5 mg/mL 脂肪酸甲酯标准系列工 作液。 4.8 氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L):准确称取氢氧化钾(4.4)13.10 g,溶解于 100 mL 甲醇 (4.2)中,可轻微加热,过滤,密封保存。 4.9 微孔滤膜:0.45 m 有机系。5 仪器和设备5.1 高效气相色谱仪:配氢火焰检测器。DB37/T XXXXX
5、XXXX25.2 恒温摇床:控温范围为室温50 ,控温精度为1 。 5.3 食品粉碎机。 5.4 绞肉机。 5.5 分析天平:感量 0.000 1 g 和 0.001 g 各 1 台。 5.6 漩涡混匀器:转速不低于 1 000 rpm。 5.7 烘箱:控温范围不低于 65 ,控温精度1 。6 样品按GBT 9695.19中取样方法,采集有代表性的样品,去除筋膜,用绞肉机(5.4)绞碎,放入烘箱 (5.7)中65 烘干至恒重。烘干肉样用食品粉碎机(5.3)粉碎,装入自封塑料袋中做好标记,室温 保存备用。7 测定步骤7.1 提取称取烘干粉碎肉样0.3 g0.5 g,置于15 mL具塞试管中,加入
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